СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО о-ХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C39/28 C07C37/62 

Известен способ получения о-хлорфенола хлорированием фенола хлором при t 60- iOO°C в эквимолярном количестве с последующим выделением целевого продукта ректификацией.

Продукт, полученный таким способом, содержит в своем составе 5-10о/о фенола, вестного тем, что процесс ведут при молярПредложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при молярном соотношении фенола к хлору равном 1 : 1,2-1,25.

Процесс можно вести в присутствии растворителя. Введение процесса предложенным способом позволяет получить продукт, содержащий Б своем составе не более 0, примеси других фенолов.

Пример 1. В эмалированный аппарат, снабженный рубащкой для охлаждения, мешалкой, обратным холодильником и барботером, емкостью 3 м, загружают 2,100 кг фенола. При размешивании и охлаждении через барбатер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60°С. По достижении удельного веса - 1,306-1,310 реакционную массу отбирают и нанравляют на ректификацию. Предварительно проводится, наряду с замером удельного веса, хроматографический анализ, который должен показать отсутствие фенола в массе.

Содерл ание о-хлорфенола в такой массе колеблется в количестве 24-ЗОо/о- Ректификацию нроводят на колонне с эффективностью в 10-15 теоретических тарелок. Температуру

куба поддерживают в интервале 185-195°С, температуру обогрева колонны в интервале 173,5-174,5°С. В начале отбирают водный предгон до достижения температуры в парах 173,5°С в количестве 0,50/0 загруженной массы. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию - о-хлорфенол - при температуре в парах 173,5-175°С и флегмовом числе 3-5. В этом интервале темнератур отгоняется 95-э/о о-хлорфенола, содержашегося в хлорированной массе. Хлорированные фенолы, оставшиеся в кубе и содержащие п-хлорфенол и 2,4-дихлорфенол, направляют на дохлорирование до 2,4-дихлорфенола с целью использования его

в известных способах в производстве 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Полученный таким снособом о-хлорфенол является х оматографически чистым, содержит 0,1э/о примеси других фенолов и имеет

следующие показатели: темп. кип. 174,6°С; d|s 1,2603; «g 1,5590.

включают мешалку и пропускают через барботер хлор со скоростью 0,5 г/мин. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 80-82°С. Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет пропупдено ,25моль хлора.

После окончапйя хлорирования отгоняют Весь ССЦ. Полученную хлорированную массу в количестве 134,6 г подвергают анализу, проверяя на отсутствие непрохлорированного фенола. Анализ дал следующие результаты:

о-хлорфенола-39,(,; и-хлорфенола 28,4э/о; дихлорфенолов - 32,2о/о; фенола отсутствие.

Хлорированную массу подвергают перегонке на ректификационной колонке при тех же параметрах, что и в примере 1. Получено о-хлорфенола 50,4 г, что составляет 37,4о/о, от загруженных фенолов (э/о извлечения 94,8о/о)По данным хроматографического анализа продукт содержит 0,1э/о примеси фенолов. (Проводя хлорирование в присутствии большего количества СС можно получить массу с содержанием о-хлорфенола около 50о/о).

Предмет изобретения

1.Способ получения чистого о-хлорфенола хлорированием фенола хлором при температуре 60-100°С с последуюш,им выделением целевого продукта путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоть; продукта, процесс ведут при молярном

соотношении фенола к хлору равном 1 : 1,2- 1,25.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут В присутствии растворителя.