Изобретение относится к способу получения тиокарбамидов тритиофосфорной кислоты общей формулы (RS)2PNCS, где R - алкил.
Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилтритиохлорфосфатыподвергают
взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании до 25-80°С, как в среде органического растворителя, например ацетонитрила, так и баз него.
Пример 1. Тиокарбамид диэтилтритиофосфорной кислоты, К суспензии 0,15 г моль тиоцианата калия в 40 мл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 55-60°С 0,1 г моль диэтилтритиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 мл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 мл бензола, бензол отгоняют в вакууме и получают продукт в виде желтой подвижной жидкости. Выход 96,3 %;
,20
d4 629; По 1,6549.
Характеристика перегнанного
вещества;
,20
т. кип. 73-76°С (0,005 мМ рт. ст.); 04
t,20
1,6549, По
Пример 2, Тиокарбамид д и м етилтритиофосфорной кислоты. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,15 г-моль тиоцианата калия и 0,1 г моль диметилтритиохлорфосфата. Выход 94,1%, т. кип. 120-124°С (1,5 мм рт. ст.); df 1,3617;
.20
По 1,6800.
Найдено, %: N 6,68; Р 14,79; S 60,55,
CgHoNPSi,
Вычислено, %: N 6,52; Р 14,40; S 59,60,
Пример 3, Тиокарбамид д и б ут и л т Р и т и о ф о с ф о Р н о и кислоты. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,15 г-,«ОЛЬ тиоцианата аммония и 0,1 г-моль дибутилтритиохлорфосфата. Выход 90,3%, df 1,1668; по 1,5938.
Найдено, %: N 4,94; Р 11,02; S 43,09,
CgHisNPSi,
Вычислено, .%: N 4,78; Р 10,27; S 42,80.
Предмет изобретения
1.Способ получения тиокарбамидов тритиофосфорной кислоты, отличающийся тем,
5 что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании. ,2640;
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 25-80°С,
