Известно получение циклических олнгомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием дихлортетраметилдиснланметана с водой.
Предложенный способ заключается во взаимодействии дихлортетраалкилдисилиларенов (или алканов) с водой. Регулируя количество воды, получают циклические олигомеры ди i-Cl+7H20- 14HCl+(l- i I -Si-Ci
В колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г 1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и проводят гидролиз водой (25 мл при температуре от -1 до -|-20°С. Продолжительность гидролиза 1 час. По окончаиии гидролиза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир на водоструйном насосе при температуре бани не выше 60°С. Получают 5,6 г (выход 84,(i) кристаллического вещества с т. пл. 125,5-127 С, соответствующего семизвениому циклическому соединению.
кремпииорганических соединении, которые с различным числом звеньев в цепи могут быть использованы в качестве высокотемпературных теплоносителей, гидравлических л идкостей, смазок, исходных веществ для синтеза высокомолекулярных фениленсилоксанов.
Пример 1. Получение с е м и з в е нн о г о циклического соединения
Сн,
СН,
,
СН,
Найдено, о/о: С 57,52; 57,41; И 7,71; 7,80; S1 26,56; 26,22.
C70niu Sil4O7.
Вычислено, о/о; С 57,63; П 7,74; ST 26,96. Найдено мол. в. 1445; 1405; вычислено мол. в. 1458,9.
Исследование ИК-спектров показывает частоты колебаний, соответствующие связя.м
СН:,-Si: 1260,2907, 2966 сж-i; - :1140,
двукратным осаждение1М абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г вещества, 15 мл CCU и 40 мл спирта). Это соединение хорошо растворяется в бензоле, толуоле, серном эфире, хлороформе, четыреххлорйстом углероде и др. Не растворяется в н-гексане, петролейном эфире, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах и др.
Пример 2. Получение четырнадцатизвенного циклического соедине н и я. В колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г 1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и гидролнзуют водой (50 мл при температуре от -1 до 4-20°С. Продолжительность гидролиза 1 час. По окончании гид ролнза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир в вакууме при температуре бани не выше 60°С. Получают 6,4 г (выход 97о/о) кристаллического вещества ст. нл. 117-118°С, соответствующего четырнадцатизвенному циклическому соединению.
Найдено, «/о: С 57,34; 56,75; Н 7,78; 7,57; SI 26,76; 26,09.
Ci4oH224Si28Ol4Вычислено, о/о: С 57,63; Н 7,74; SI 26,96. Найден мол. в. 2906; 2955; вычислен мол. в. 2917,9.
Вещество очищают двукратным осаждени
ем абсолютным спиртом из раствора четырех
хлористого углерода. Это вещество растворя
ется в тех же растворителях, что и семизвен
ное циклическое соединение.
Предмет изобретения
Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием производных дихлортетраалкилдисиланов с водой в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента веществ, применяемых в качестве теплоносителей, гидравлических жидкостей и смазок, в качестве исходных производных дихлортетраалкилдисиланов используют дихлортетраалкилдисилил арены (или алканы).
