Изобретение относится к области получения новых молибденорганических соединений.
Предложен способ получения аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты (l-OKco-1-окснмолибдатранов). Способ заключается в том, что триалканоламины подвергают взаимодействию с молибденовым ангидридом, или с молибденовой кислотой, или с молибденовокислым аммонием. Процесс проводят в среде растворителя, например бензола, с азеотропной отгонкой образующейся воды.
Соединения имеют следующее строение:
/I I
Мо -О-С-С- 3N
/t I 11/1 НО
Синтезированные соединения смогут найти применение как физиологически активные вещества и исходные продукты для синтеза различных органических производных молибденов.
Пример 1. В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловугику с обратным холодильником, помещают 8,1 г (0,05 моль} диэтанолизопропаноламина, 9,9 г (0,05 жоль) молибденового ангидрида и 200 мл бензола. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения в течение
8-10 час. Твердый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход перекристаллизованного 1-окси-1оксометилмолибдатрана 4,3 г (30% от теоретического); т. пл. 223-224°С.
Найдено, о/о: С 28,97; Н 5,22; N 4,94; Мо 33,02.
CrHisNMoQs.
Вычислено, %: С 29,06; Н 5,19; Мо 33,22; N 4,86.
Таким же способом получают 1-окси-1-оксомолибдатран с выходом 35о/о, 1-окси-1-оксо-3,
7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226-227°С
(выход 32о/о) и 1-ОКСИ-1-ОКСО-3, 7, 10-триметилмолибдатратан с выходом 30%.
Пример 2. Смесь 8,7 г (0,05 моль} этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль} ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8-10 час. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси-1оксо-3, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7о/о от теоретического); т. пл. 226°С.
Найдено, о/„: с 31,88; Н 5,73; N 4,52; Мо 31,96.
рана 490/0 и 1-окси-1-оксо-3, 7, 10-триметилмолибдатрана 42о/о.
Пример 3. Смесь 7,45 г (0,05 моль триэтаноламина, 9,8 г (0,05 моль} молибденовокислого аммония и 200 мл бензола нагревают как в предыдущих примерах в течение 6-8 час. Осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из диметилформамида. Выход 1-окси-1-оксомолибдатрана 11,1 г ( от теоретического).
Найдено, о/о: С 26.11; Н 4,96; N 5,15; Мо 34,30.
CeHisNMoOs,
Вычислено, С 26,18; Н 4,73; N 5,09; Мо 34,90.
По этой методике получают также перечисленные выше 1-окси-1-оксомолибдатраны с выходом около 800/0 от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения 2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты (1-оксо-1-оксимолибдатранов), отличающийся тем, что триалканоламины подвергают взаимодействию с молибденовым ангидридом, или с молибденовой кислотой, или с молибденовокислым аммонием и азеотропной отгонке образующейся воды.
