СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а- и р-МОНОСУЛЬФОКИСЛОТАНТРАЦЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07C309/38 C07C303/08 

Данное изобретение относится к области получения сульфопроизводных антрацена, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.

Известен способ получения а- и р-моносульфокислот антрацена, состоящий в том, что антрацен в среде уксусной кислоты подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре 95-100°С с последующим отделением непрореагировавщего антрацена путем разбавления реакционной массы водой.

а и р-Изомеры сульфокислоты антрацена разделяют путем растворения смеси а- и ризомеров в воде при 30-40°С; при этом аизомер переходит в раствор, из которого его выделяют кристаллизацией, а р-изомер отфильтровывают.

По предложенному способу в отличие от известного антрацен подвергают взаимодействию со смесью уксусной и хлорсульфоновой кислот.

Это позволяет избежать местных перегревов и уменьщить побочные реакции, а именно уменьшить образование дисульфокислот антрацена и таким образом увеличить выход цеяевых продуктов.

Пример. 10 вес. ч. 98в/о-ной уксусной кислоты смешивают с 8,8 вес. ч. хлорсульфоновой кислот1з и в полученный раствор загружают 10 вес. ч. антрацена. Нагревают до 95°С н

размешивают при температуре 95-100°С до тех пор, пока в реакционной массе не останегся 10-20 1/0 первоначально загруженного антрацена. Затем реакционную массу выливают па 200 вес. ч. воды, нагревают полученную

суспензию до кипения и горячей отфильтровывают от невступившего в реакцию антрацена. К нагретому до кинения фильтрату добавляют 50 вес. ч. поваренной соли, размешивают до растворения соли, охлаждают и отфильтровывают вынавшую в осадок смесь сульфокислот антрацена.

Осадок переносят в 200 вес. ч. воды, размешивают, нагревают до 30-40°С и отфильтровывают не растворимую в этих условиях натриевую соль р-сульфокислоты антрацена. Из

фильтрата выделяют натриевую соль а-сульфокислоты антрацена, прибавляя к нему 40-

50 вес. ч. поваренной солн.

Выход чистой натриевой соли а-сульфокислоты антрацена 5,9 вес. ч., или 42,5з/о от теоретического, считая на загруженный антрацен.

трацена составляет около 2,2 вес. ч., или 15- 160/0 от теоретического, считая на загруженный антрацен.

Предмет изобретения

Способ получения а- и р-моносульфокислот антрацена путем взаимодействия антрацена с хлорсульфоновой кислотой в среде уксусной кислоты при температуре 95-100°С с последующим разбавлением реакционной массы водои, выпавший при этом осадок отделяют от раствора, последний охлаждают до комнатной температуры, полученную сульфомассу обрабатывают водой при 30-40°С с последующим разделением а- и р-изомеров фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения технологии процесса, антрацен подвергают взаимодействию со смесью кислот хлорсульфоновой и уксусной и в полученный при разделении а- и р-изомеров раствор вводят хлористый натрий.