СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(р-ХЛОРЭТИЛ)ФОСФИТА Советский патент 1966 года по МПК C07F9/141 

Способ получения ди-(|3-хлорэтил)фосфита взаимодействием треххлористого фосфора с этиленхлоргидрином известен.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предлагается вести процесс в присутствии окиси этилена при молярном соотношении компонентов 1:1:2, а также использовать водные растворы этиленхлоргидрина либо воду с окисью этилена при молярном соотношении 1:1:3.

Пример, а) К смеси 0,5 г моль этиленхлоргидрина и 1,0 г моль окиси этилена прибавляют по каплям при перемешивании и О- 5° С 0,5 г-моль треххлористого фосфора. Затем температуру постепенно повышают до 70-80°С и реакционную массу выдерживают до отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза-пробы водой (5-6 час). Дихлорэтан отгоняют в вакууме и в остатке получают технический продукт в виде бесцветной жидкости.

Выход 100%, df 1,4039 и п 1,4707. Вещество почти нацело перегоняется при 133- 135°С/3,5 мм, df 1,4032 и ,4702.

б) К 50 мл дихлорэтана при перемешивании и О-5°С одновременно прибавляют 0,25 г моль

треххлористого фосфора и смесь 0,75 г моль окиси этилена и 0,25 г моль воды. Дальше поступают, как в варианте а).

Выход перегнанного продукта 80%.

в) В условиях варианта б) из 0,25 г моль треххлористого фосфора и смеси 0,6 г моль окиси этилена, 0,15 г моль этиленхлоргидрина и 0,10 г моль воды продукт получают с выходом 89%.

Предмет изобретения

1.Способ получения ди-(|3-хлорэтил) фосфита взаимодействием треххлористого фосфора с этиленхлоргидрином, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошепия способа, процесс ведут в присутствии окиси этилеиа при молярном соотношении реагентов 1:1:2.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют окись этилена в смеси с водой при молярном соотношении компонентов 1:1:3.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водные растворы этиленхлоргидрина.