СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО-(р-ХЛОРЭТИЛ)ФОСФИНИТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/46 

Известен способ получения моно-(р-хлорэтил)метилфосфинитов взаимодействием моноэтилметилфосфинита с этиленхлоргидрином в присутствии фосфорной кислоты при температуре 150-185° С.

Выход конечного продукта 45о/о.

Для упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предлагается способ получения моно-{р-хлорэтил)фосфиннтов, заключающийся в том, что дихлорфосфины подвергают взаимодействию с окисью этилена и этиленхлоргидрином. Этиленхлоргидрин может быть использован в внде водного раствора или заменен водой. Процесс осуществляют при температуре 0-45 С. Выход целевых продуктов 65-100%.

Пример. Моно-(р-хлорэтил)б е н3 и л ф о с ф и Н и т. К раствору 0,05 г моль этиленхлоргидрина и 0,05 г моль окиси этилена в 10 мл дихлорэтана прибавляют приперемещивании и температуре О-5° С раствор 0,05 г моль бензилдихлорфосфина в 5 мл дихлорэтана. Затем температуру повышают в течение часа до 40-45° С и реакционную массу выдерживают до отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водным спиртом (3-4 час.

После заверщеиия реакции растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт с количественным выходом п 1,5392.

Вещество почти нацело перегоняется npi-i 165-168° С (2 мм. d20 1,2425; 1,5390; MR D 55,05, вычислено 55,00.

Для C-tHioClOoP найдено, о/о: С1 16,17; Р 14,07; вычислено, %: С1 16,24; Р 14,19.

Аналогично по.;1учены другие вещества, выход, свойства и данные аналнза которых приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения моно-(р- лорэтил)фосфинитов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, дихлорфосфины подвергают взаимодействию с окисью этилена н этиленхлоргидрином или водой при температуре О- 45° С. CiHoP-ОСНгСНзС 78, 114-116 (2) 1,1441 ОНi ;I QHisP-OCH.CHoClj 76,0 I131-133(2) I 1,0785 OH : 3. ,,0- 149-151(1,5) 1,2626 ; 0 H «.««( ЛсН Р-ОСНгСНоС jlOO -1,3485 , .,I При использовании водного раствора этиленхлоргидрина : 1,4612 I 44,35 44,75 19,27; 16,59 19,24 16,80 : I ; 1,4597 : 53,96 j 53,98 16,61| 14,73 16,70 14,59 I i 1,5412 , 50,92 51,38 , 17,18 15,03 17,35 15,15 1,5513 I 59,87 59,87 27,83 12,02 28,06: 12,25 (1:1) выход составил 65%.