АТЕЙГПО- 4'' Советский патент 1966 года по МПК C07F9/72 C07F9/74 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЦИЛОКСИЭТИЛТИОАРСЕНИТОВ

Пзобретение относится к области получения новых мышьякорганических соединений.

Предложен снособ получения р-ацилоксиэтилтиоарсенитов общей формулы

КпАз(5С2П40Ас)з-я , где п О-2, R- алкил, арил, Ас-анион органической кислоты. Снособ заключается в том, что соответствующие ангидриды или хлорангидриды мыщьяковистых кислот подвергают взаимодействию с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот. Процесс проводят при кипячении смеси реагентов в среде органического растворителя, например толуола. Вместо р-меркаптоэтиловых эфиров карбоновых кислот можно использовать полупродукты их синтеза.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.

Пример 1. Получение дибутил-5-(р-ацетилоксиэтилтио)-арсенита.

Смесь 0,02 г-моль дибутиларсинхлорида и 0,02 г-моль р-меркаптоэтилацетата в 20 мл толуола кипятят с обратным холодильником в атмосфере азота до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке получают продукт, для которого По 1,5049; df 1,1291; MRo: найдено 80,8; вычислено 80,7.

Вычислено в о/о: As 24,35.

Пример 2. Получение фенил-бис-5,5-(рацетилоксиэтилдитио)-арсенита.

Смесь 0,02 г-моль фениларсиноксида и 0,02 г-моль р-меркаптоэтилацетата в 30 мл бензола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (2-3 час). Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке получают продукт, для которого: OD 1,5900; bf 1,3744; MRo: найдено 95,8; вычислено 94,9.

Найдено в о/ц: As 19,00.

CuHigAsOiSs.

Вычислено в о/о: Аз 19,23.

Пример 3. Получение дифенил р-феноксиацетоксиэтилтиоарсенита.

0,02 г-моль ангидрида дифениларсинистой кислоты и 0,04 г-моль феноксиуксусной кислоты в 30 мл толуола по каплям добавляют 0,04 г-моль р-меркантоэтанола и кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (5-6 час). Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке получают продукт, для которого 1,6260; df 1,3271; MRo: найдено 117,2; вычислено 116,5.

В описанных условиях получают другие вещества, свойства которых и данные анализа приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения р-ацнлоксиэтилтиоарсеннтов общей формулы R,,As(SC2H4OAc)

где п 0-2, R-алкил или арил, Ас-аннон органической кислоты, отличающийся тем, что ангидриды или хлорангидриды мышьяковистых кислот подвергают взаимодействию с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот или полупродуктами их синтеза при кипячении смесн реагентов в среде органического,растворителя, например толуола.

Таблица