Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе хлорангидридов карбоалкоксиалкиламидоалкилтиофосфоновых кислот.
Известно получение названных соединений взаимодействием дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот с эфирами аминокислот в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода.
Пример. К раствору, содержащему 5,8 г дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты и & мл триэтиламина в 40 мл абсолютного эфира, прибавляют по каплям 3,7 г этилового эфира гликоля в 40 мл абсолютного эфира при температуре от -25 до 15°С. Реакционную массу перемешивают 3,5 час при 20°С и оставляют на ночь, Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, эфир отгоняют и получают 7,7 г масла (100% от теоретического); Пц 1,5217. После перегонки в вакууме получают 3,5 г хлорангидрида карбэтоксиметиламидометилтиофосфоновой кислоты, выход 44,7%, т. кип. 117-118°С (0,24 мм рт. ст.}- 1,5228; df 1,2968; MR
Найдено, O/Q; С 16,33; Р 14,14; S 14,38; 14,37; 14,27.
CsHiiClNOsP.
Вычислено, о/о: С1 16,44, Р 16,36; S 14,86.
Препарат при хранении разлагается, при перегонке в колбе остается значительный остаток.
Аналогично получают соединения, свойства которых приведены в таблице.
15
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидридов N-карбоалкоксиалкиламидоалкилтиофосфон о в ы х
кислот, отличающийся тем, что, с целью получения полупродуктов синтеза фунгицидов, дихлорангидриды алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с эфирами U и р-аминокислот в присутствии в качестве
акцепторов хлористого водорода третичных аминов.
R S
P
/ RHNCl
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБЭГОКСИАЛКИЛАМИДО-О-АРИЛ- МЕТИЛТИОФОСФОНАТОВ | 1967 |
|
SU189852A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-8(р-АЦИЛОКСИ) ЭТИЛТИОФОСФИНАТОВ | 1966 |
|
SU183745A1 |
Способ получения @ -арилхлортиофосфонатов и их бис-аналогов | 1982 |
|
SU1105494A1 |
Способ получения о-арил - - карбал-КОКСиАлКилАМидОАлКил /гилОидАлКил/ ТиО-фОСфОНАТОВ | 1970 |
|
SU308639A1 |
Способ получения дихлорангидридов 2-алкоксиалкенилфосфоновых кислот | 1980 |
|
SU883047A1 |
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФОНАТОВ | 1965 |
|
SU172324A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,3-ТРИФТОРАЛЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ О-АЛКИЛМЕТИЛФОСФОПОВЫХ ИЛИ-ТИОНФОСФОНОВЫХ | 1973 |
|
SU375298A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОХЛОРАНГИДРИДОВтиофосфоновых кислот | 1968 |
|
SU218884A1 |
Способ получения дигалогенангидридов 1-алкил-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот | 1983 |
|
SU1154285A1 |
Опечатки
В колонке 2, строку 1 следует читать: Найдено, %: С1 16,33; Р 14,14; 14,38; S 14,37; 14,27. В таблице, в колонке Вычислено, %следует читать
РSС
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация