СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬ!СШИХ ОКИСЕЙ МЕТИЛДИ-(АЛКОКСИМЕТИЛ)ФОСФИНОВ••ь11Ьь..:.'••. • I«fe 1' :!'Ю г-г '.!ЧJ^i^; ••>&.;•-•.I-- I t-»-x.I Советский патент 1967 года по МПК C07F9/50 

Предлагается способ получения высших окисей метилди(алкоксиметил)фосфинов, которые могут быть использованы в качестве экстрагентов, нластификаторов и т. д.

Способ состоит в том, что три(хлорметил)фосфин подвергаю взаимодействию с алкоголятом натрия в среде одноименного спирта при нагревании, лучше до 130-140° С.

Пример. Получение метилди (гептилоксиметил)фосфииа.

К раствору алкоголята натрия, приготовленному из 200 мл сухого п-гептилового спирта и 8,28 г (0,36 г атома натрия, добавляют по каплям при перемешивании 17,94 г (0,1 моль) три(хлорметил)фосфина в атмосфере азота нри температуре реакционной смеси 80- 100° С. После этого смесь нагревают 5 час при 130-140° С, охлаждают, разбавляют равным объемом бензола и промывают 50-80 мл 5%-ной соляной кислоты и затем 50 мл насышенного раствора бикарбоната натрия. Бензольно-спиртовый раствор сушат безводным сульфатом натрия, растворители удаляют в

вакууме, остаток перегоняют. Получают 20,8 г (65%) окисн метилди (гептилоксиметнл)фосфина с т. кип. 187-188° С/3 мм, по° 1,4552 н

9П

df 0,9274. Найдено: MRo 93,80, вычислено: MR о 92,80.

Сх Нз-ОзР.

Найдено, %: С 63,9; 63,8; Н 11,4; 11,5; Р 9,6, 9,5.

Вычислено, %: С 63,7; П 11,6; Р 9,7. Тем же способом синтезируют другие окиси метилдн(алкоксиметил) фосфинов.

Предмет изобретения

1.Способ получения высших окисей метил-, ди(алкокснметнл) фосфинов, отличающийся тем, что три (хлорметил) фосфин подвергают взаимодействию с алкоголятом натрия в среде одноименного сннрта нри нагревании.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 130-140° С.