СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ БИС-(АЛКОКСИМЕТИЛ)- ФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/32 

Изобретение относится к области получения новых эфиров бис-(алкоксиметил)-фосфиновых кислот обпдей формулы (КОСП2)9Р/OR, где R,R-алкил с числом углеродных атомов не меньше 3. Полученные соединения могут быть использованы в качестве пластификаторов полимеров. Предлагаемый способ состоит в том, что эфиры бис-(хлорметил)-фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствующего спирта при кипячении. Пример I. К раствору пропилата натрия в пропиловом спирте, получеппому путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 мл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис-(хлорметил)-фос(|)иновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при Перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют. Пз фильтрата после отгонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6%) пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиповой кислоты с температурой кипения 78°С при 0,02 мм рт. ст.; п 1Д382; df 0,9994; MR найд. 66,30; MRo вычисл. 66,03; Р найд. 12,10, С найд. 52,06, 11,87о/о; вычислено 12,27%; Н найд. 9,88, 51,87%; вычислено 52,36о/о; 9,90%; вычислено 9,90о/о. Пример 2. К раствору бутилата патрия, полученного па 4,4 г (0,19 люль) натрия и 200 лгл бутилового спирта, прикапывают при температуре кипения 20 г (0,091 моль) бутилового эфира бис-(хлорметил)-фосфииовой кислоты. Полученную реакционную смесь пере1меши.вают и нагревают в течение 5 час. Продукт выделяют аналогично предыдуш.ему. Получено 17,9 г (66,7%) бутилового эфира бис- (бутоксиметил)-фосфиновой кислоты с температурой кипения 108-110 С при 0,038 льп 1,4415; df 0,9682; MRp найд. рт. ст.; 80,36, MRo вычислено 79,88; Р найд. 10,15; 10,27; вычислено 10,52; С найд. 56,40, 56,55%,; вычислено 57.12%; П найд. 10,54, 10,64%; вычислено 10,61 %. Предмет изооретения Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)-фосфиновых общей формулы /О (ROCn.).,Pf где R,R-алкил с числом углеродных атомов не меньше 3, отличающийся тем, что эфиры бис-(хлорметил)-фосфиповой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюш,его спирта при кипячении.