СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА Советский патент 1967 года по МПК C07F5/02 

Способ получения дихлорангидрида трихлорвинилборНОй или хлорангидрида бИС(трихлорвинил)борной кислоты, как и сами соединения, в литературе не описаны. Эти соединения могут быть использованы Как инициаторы полимеризации.

Способ заключается в том, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию соответственно с дибромангидридом трихлорвинилборной или бррмангидридом бис(триХЛОрВИНИЛ) борной кислоты в ПрИСЗТСТВИИ

А1С1з. Процесс сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.

Пример 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реа.кция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме « .выделяюг 20,8 г (97%) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты-CCl2 CClBCl2 с т. кип. 34- 35° С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином

Найдено, %: С 29,00, 28,75;

Н 1,83, 1,72; В 3,58, 3,52; N 5,16, 4,92.

Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77: W 4,89.

Пример 2. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 35,2 г бромангидрида бис(трихлорвинил) борной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогрева«ием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяют 29,8 г (97%) хлорангидрида бис(трихлорвинил)борной кислоты (CCl2 CCl)2BCl с т. кип 88-89° С/3 мм. Хлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином

(CClj -CClljBCI

(т. пл. 102,5°С).

Найдено, %: С 28,41, 28,41; Н 1,46, 1,61; С1 63,99, 64,23; В 3,00, 2,93; N 3,59, 3,78.

Вычислено, %: С 28,00; Н 1, 64,30; В 2,80; N 3,62. 3 Предмет изобретения Способ получения дихлорангидрида трихлорвинилборной или хлорангидрида бис (трихлорвинил)борной кислоты, отличающийся 5 4 тем, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию еоответств-енно с дибромангидридом трихлорвинилборной или бромангидридом бис(трихлорвинил) борной кислоты в Присутствии хлористого алюминия.