СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАлкилфосфорных кислот Советский патент 1967 года по МПК C07F9/14 

Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфорных кислот взаимодействием хлорокиси фосфора со спиртами,

С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено дихлорангидриды получать взаимодействием треххлористого фосфора с алкилнитритами при охлал дении от минус 20 до минус 50°С.

Пример 1. Получение дихлорангидрида этилфосфорной кислоты,

В трехгорлую стеклянную колбу емкостью 100 мл с мешалкой, капельной воронкой с охлалсдением и обратным холодильником загружают 9,4 г треххлористого фосфора, охлажденного до -40°С, а затем при постоянном перемешивании по каплям добавляют 5,2 г (охлажденного до -40°С) этилнитрита.

После отгонки низкокипяших продуктов собрано 11,8 г жидкости, которая разгонялась в вакууме.

Выделено 4,7 г РОСЬ с т. кип. 30°С (35 мм); дл 1,6740; По 1,4590; MB 150 и 1,6 г

фракции с т. кип. 78-80°С (30 мм); по 1,4325; d|° 1,3734; MB 160.

Найдено (%); С 15,04; 14,80; Н 2,77; 2,88; С1 43,71; 43,26; Р 19,70; 19,59; OC.Hj 27,27; 27,43,

CoHsCloPO,,

Вычислено (%): С 14,72; Н 3.06; С1 43,55; Р 19,10; ОСгНз 27,60.

Пример 2. Получение дихлорангидрида метил фосфор ной кислоты.

Так же, как было описано в примере 1, в колбу загружают 28,0 г метилнитрита и 33 г треххлористого фосфора. При разгонке 49 г жидких прОлТ,уктов реакции ъ вакууме получено 29,9 г хлорокиси фосфора с т. кип. 76- 78°С; df 1,6740; По 1,4590 и 9,1 г фракции с т. кип. 55-60°С (15 мм).

При повторной перегонке фракции получено 7,1 г вещества с т. кип. 53°С (15 мм. 1,4785, По 1,4320; MB 146.

Для соединения вычислена формула;

СНзОР-С, MB 149

О

Па Иде но (%); С 9,63; 9,52; П 1,96; 2,21; С1 47,34; 47,33; Р 21,13; 21,01; 22,00; 22,08; 34

Предмет изобретенияцелью расширения сырьевой базы и ассортиСпособ получения днхлорапгидридов алкил- фосфор подвергают взаимодействию с алкилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с нитритом при охлаждении от --20° до -50°С.

196826

мента конечных продуктов, треххлористый