Предложен способ получения устойчивой ансольво-кислоты, заключающийся во взаимодействии при комнатной температуре бромангидрида бнс-(трихлорвинил)-борной кислоты с избытком метилового спирта.
Пример. В двугорлую колбу с капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой загружают 50 мл метилового спирта. Из капельной воронки при охлаждении водой прикапывают в течение 10 мин 35,2 г бромангидрида бис(триХиПорвинил)-борной кислоты. Избыток метилового спирта вместе с низкокипящими продуктами реакции отгоняют на водоструйном насосе без нагревания. Оставщуюся массу, частично закристаллизовавшуюся, выливают в кристаллизатор. Через сутки выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.
Кристаллы бесцветные, ромбической формы, т. пл. 83-84°С. Выход 19,2 г (60о/о).
Г/он 1(CCls СС)2 в/Н+
J
Найдено, о/,- С 18,71; 18,82; Н 1,70; 1,68; В 3,50; 3,48; С1 66,47; 66,81.
Вычислено, о/о: С 18,72; Н 1,59; В 3,31; С1 66,3.
Медленно нагревая кристаллы в вакууме, выделяют количественно воду и метиловый эфир бис-(трихлорвинил)-борпой кислоты с т. кип. 94°С (2 мм).
Найдено, С 19,63, 19,83; Н 0,80, 0,82; В 3,58, 3,62; С1 70,86, 70,51.
Вычислено, о/о: С 19,84; Н 0,99; В 3,57; С 70,26.
Полученная ансольво-кислота (комплексообразный г.чдрат метилового эфира бис-(трихлорвинил)-борной кислоты) может быть использована в качестве катализатора в реакциях полимеризации некоторых винильных мономеров и а-окисей.
Предмет изобретения
Способ получения ансольво-кислоты (комплексообразного гидрата эфира быс-(трихлорвинил)-борной кислоты), отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости ансольво-кислоты, бромангидрид б«с-(трихлорвипил)-борной кислоты подвергают взаимодействию с избытком метилового спирта.
