СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/614 C07C67/08 

Изобретение относится к области получения фениловых эфиров фенилуксусной кислоты, которые могут найти применение в парфюмерной промышленности.

Известно получение фениловых эфиров фенилуксусной кислоты путем нагревания алкилфенолов с фенилуксусной кислотой в присутствии 2о/о катализатора д-толуолсульфокислоты в течение 8-10 час. По окончании реакции из массы под вакуумом отгоняют воду, оставшуюся массу растворяют в бензоле и промывают последовательно водой, раствором пделочи и снова водой до нейтральной реакции. Затем бензольный раствор сушат над хлористым кальцием и отгоняют бензол. Выход сырого продукта от теоретического количества. Недостаток способа состоит в продолжительном по времени процессе и невысоком выходе целевого продукта.

Предлагаемый способ заключается во взаимодействии соответствуюшего алкилфенола и фенилуксусной кислоты в присутствии уксусного ангидрида с последуюшим нагреванием смеси до температуры кипения в условиях куба ректификационной колонки с последуюш.ей отгонкой выделившейся в результате реакции этерификации уксусной кислоты. Реакцию ведут без катализатора.

насадочной ректификационной колонки высотой 400 см загружают эквимолекулярные количества соответствуюш.его алкилфенола, уксусного агидрида и фенилуксусной кислоты с

70/о-ным избытком от теоретического. Смесь нагревают до кипения и по достижении температуры паров в дефлегматоре колонки 118°С отбирают выделяюш.уюся в результате этерификации уксусную кислоту. Окончание

процесса контролируют прекраш.ением отгонки уксусной кислоты, а также количеством отобранной уксусной кислоты.

13

20

25

зола или толуола, последовательно промывают водой, 50/о-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. Далее промытый раствор разгоняют. При атмосферном давлении отгоняют растворитель, а затем под вакуумо.м выделяют целевой продукт.

Результаты отдельных опытов синтеза сложных фениловых эфиров фенилуксусной кислоты приведены в таблице.

4 Предмет изобретения

1. Способ получения фениловых эфиров фенилуксусной кислоты путем нагревания алкилфенола с фенилуксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и увеличения выхода.продукта, процесс ведут в присутствии уксусного ангидрида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с отводом уксусной кислоты, образующейся в результате реакции.