СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-АМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФОГУАНЙДИНА(СУЛЬГИНА) Советский патент 1967 года по МПК C07C277/08 C07C311/64 C07C303/40 

Известны способы получення /г-аминобензолсульфогуанидииа (сульгина), например, взаимодействием сульфанилцианамида с раствором аммиака и карбоната аммония. Технологически эти способы весьма сложны.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что кальциевую соль карбометоксисульфанилцианамида переводят в аммониевую соль, нагревают ее в нрисутствии этиленгликоля и нолученный карбометоксисульфанилгуапидин подвергают щелочному гидролизуТакое ведение процесса позволяет заметно упростить технологический процесс получения сульгина.

Пример 1. К раствору 155,9 г {1,18 моль сериокислого аммопия в 390 мл воды, нагретому до 60°С, прибавляют 109,7 г (0,2 моль) кальциевой соли карбометоксисульфанилцианамида.

Смесь выдерживают 2 час при 100-102°С, фильтруют, охлаждают до 20°С, отфильтровывают выпавшую при охлаждении аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида, промывают 45 мл холодной воды и сушат при 80°С. Получают 101,3 г соли (93% от теоретического количества на кальциевую соль). 40,8 г (0,15 моль) полученной аммонийной соли и 20 Л1л этиленгликоля выдерживают 2- 3 час при перемешивании нри 140-160°С,

охлаждают до 105-110°С, прибавляют 30 мл воды, нагретой до 90-95°С, и охлаждают до 20°С. Полученный карбометоксисульфанилгуапидип отфильтровывают, промывают 50 мл

холодной воды и сушат нри 80-105°С. Получают 32,6 г препарата (80% на аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида).

К суспепзии 32,6 г карбометоксисульфанилгуанидина в 60 мл воды, нагретой до ,

прибавляют раствор 12,4 г едкого иатра в 540 мл воды, нагретой до этой же температуры. Через 0,5-1,0 час раствор обрабатывают активированным углем и гидросульфитом, фильтруют и охлаждают до . Выкрнсталлизовавшийся сульгин отфильтровывают, промывают холодной подои и сушат при 80-105°С. Получают 20,5 г препарата с т. нл. 189-191°С (80% от теоретического количества на карбометоксисульфанилгуапидин).

Карбо.метоксисульфанилгуанидин можно не выделять из раствора, а сразу подвергнуть его гидролизу едким натром. В этом случае выход сульгина составляет 64-66% от теоретического количества на аммонийную соль

карбометоксисульфаиилцианамида.

Пример 2. К раствору 79,3 г (0,88 моль) углекислого аммония в 800 мл воды, нагретому до 55°С, постененно добавляют 300 г (0,55 моль кальциевой соли карбометоксидерживают 45 мин, фильтруют от мела, охлаждают до 15-20°С и через час отфильтровывают выкристаллизовавшуюся аммоиийиую соль карбометоксисульфанилцианамида, иромыгзая ее таким количеством воды, чтобы объем фильтрата и иромывиых вод составил 800 мл. Получают 221 г аммонийной соли. Фильтрат и промывную воду используют в следующем опыте для растворения углекислого кальция. При трехкратном иснользовании фильтрата средний выход аммонийной соли составляет 90% от теоретического количества, исходя из кальциевой соли.

К карбометоксисульфанилгуанидииу, полученному, как в примере 1, прибавляют 550- 600 Л1Л воды и при 96-98°С постепенно в течение 20-30 мин добавляют 19,2 г извести. Нагревание продолжают еще 30 мин, добавляют активироваиный уголь, затем Через 10 лгин. гидросульфат и фильтруют от угля и мела. Фильтрат охлаждают до 15-20°С и отделяют выкристаллизовавщийся сульгин, который промывают холодной водой и сушат при 80-105°С. Получают 20,5-28,1 г (64-72% от теоретического количества па аммонийную соль) препарата с т. пл. 189-191°С.

Предмет изобретения

Способ получения /г-амииобензолсульфогуанидина (сульгина), отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, кальциевую соль карбометоксисульфанилцианамида переводят в аммониевую соль, которую нагревают в присутствии этиленгликоля и образовавщийся карбометоксисульфанилгуанидин подвергают щелочному гидролизу.