СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ТЕТРАТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/165 

предложен способ получения р-хлоралкиловых эфиров тетратиофосфорной кислоты обш,ей формулы

(К8)«Р(8СН2СПС1)з-„,

III

SR

где R - незамещенный или замещенный алкил или арил,

R - Н, алкил, галоидалкил или фенил, п 1,2.

Способ состоит в том, что алкил {арил)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50-100°С.

Соединения могут быть использованы в качестве пестицидов, присадок к смазочным маслам и т. д.

Пример. Бис - (р - X л о р эт и л) - м етилтетратиофосфат. К 0,03 г моль метилдихлордитиофосфата добавляют 0,0474 г (2 мол. о/о) пиридина и 0,06 г моль этиленсульфида. Реакционную массу нагревают в течение 8-10 час, постепенно повышая температуру до 50-90°С. Конец реакции определяют по прекращению роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь выдерживают в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт. Выход 88Vo; п2° 1,6552; d|° 1,4745; MR найдено 74,90; MRo вычислено 74,09.

Вещество перегоняется с небольшим разложением при 130-132°С (0.1 мм рт. ст.); ng 1,6583; df 1,4743.

Найдено, С1 23,1; Р 10,00; S 42,20.

C5hnCl2PS4.

Вычислено, о/о: С1 23,60; Р 10,30; S 42,60. В подобных условиях получен ряд других аналогичных соединений.

Предмет изобретения

1.Способ получения р-хлоралкиловых эфиров тетратиофосфорной кислоты, общей формулы (Р5)„ Р(8СН.,СНС1)з-«, где R -неза;iI

SR

мещенный или замещенный алкил или арил, R-Н, алкил, галоидалкил или фенил, .2, отличающийся тем, что алкил (арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами- при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов в качестве катализатора.