СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЯС-(|3-ХЛОРАЛКИЛТИО)-ФОСФИТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/201 

Предлагается способ получения не описанных ранее фосфорорганических соединений - трас-((3-хлоралкилтио)-фосфитов общей формулы

(С1-СН-СН.-5)зР,

где R-Н, алкил или арил, взаимодействием треххлористого фосфора с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств (0,5-2 мол. %) органического основания, например пиридина, или его хлоргидрата при 50-100°С.

Пример 1. 7рыс-((3-хлорзтилтио)-фосфит.

К 0,5 г-моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол. %) пиридина, прибавляют при переменливании и 40-50°С 1,5 г-моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5-8 час) повышают до 90-100°С. Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80-100°С/10-20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, d4 1,4370, По 6338.

CoHiaClgPSg.

,20

1,4630, По

1,6301. MR D 77,21, выч. 77,03. 04

Подобный результат получают при использовании в качестве катализатора хлоргидрата пиридина.

Пример 2. Грг;с-(р,у-дихлориропилтпо)фосфит получают в условиях примера I из 0,03 г моль треххлористого фосфора и 0,09 г моль хлористого иропиленсульфида в присутствии 1 мол. % пиридина. Выход 90%, df 1,5310, По 1,6150, MRo 105,52,

БЫЧ. 106,63.

CgHijClePSs.

Найдено, %: С1 46,03; Р 6,90; S 20,51. Вычислено, %: CI 46,10; Р 6,71; S 20,78.

Предмет изобретения

Способ получения трас-(р-хлоралкилтио)фосфитов общей формзлы

(CI-СН-СН2-5)зР, I R

где R-Н, алкил или арил, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединений, треххлористый фосфор нодвергают взаимодействию с алк)1ленсульфидами в присутствии каталитических коли