СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АРИЛ-8-(р-ХЛОРАЛКИЛ)^ ТИОФОСФИТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/18 

Предлагается способ получения не описанных ранее фосфорорганических соединений - О-арил-S- (р-хлоралкил) -тиофосфитов обш,ей формулы

(ArO)rtP{SCH2-СНС1)з-п,

1 R

где Аг - незамещенный или замещенный фенил либо нафтил, R - Н, незамещенный или замещенный алкил либо фенил, или 2, взаимодействием арилдихлор- или диарилхлорфосфитов с алкилеисульфидами в присутствии каталитических количеств (0,1 - 3 мол. %) гетероциклических оснований, например пиридина, при 60-120°С.

Пример. О-фенилди-(р-хлорэтилтио)-фосфит.

К 0,2 г-моль фенилдихлорфосфита дрбавляют 0,16 г (1 мол. %) пиридина, а затем при перемепшвании 0,21 г-моль этиленсульфида. Реакционную массу нагревают в течение 8- 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 100°С. Конец реакции определяют по прекращению роста коэффициента преломления реакционной массы. Избыток этиленсульфида отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт.

Выход 98,0%, По 1,6172, df 1,3551, MRo найдено 81,30, вычислено 81,20.

CioHiaCIgOPSg.

Найдено, %: С1 22,41; Р 9,96; 19,91.

Вычислено, %: С1 22,58; Р 9,83; 20,30.

В подобных условиях получают и другие вещества, попадающие под общую формулу.

Предмет изобретения

Способ получения О-арил-S-(р-хлоралкил)тиофосфитов общей формулы

(АгО) пР (SCHa-СНС1)з-п, I

где Аг - незамещенный или замещенный фенил либо нафтил, R-Н, незамещенный или замещенный алкил либо фенил, или 2, отличающийся тем, что арилдихлор- или диарилхлорфосфиты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина при 60-120°С.