Изобретение относится к способу нолуче1П-1Я 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты.
Известен снособ получения 4,4-бензофено11дикарбоновой кислоты путем окисления 4,4дитолилметана бихроматом калия в присутстВИИ серной кислоты. Выход продукта невысокий.
Предложенный способ позволяет получать продукт с высоким выходом. Сущпость способа состоит в нагревании со-октахлор-4,4-дитолилметана с водной yKcycHoii кислотой в присутствии в качестве катализаторов хлоридов металлов, например хлорного железа или хлористого цинка.
Нагревапие ведут при 100-105°С или при температуре кипения смеси.
Процесс ведут с безводной уксусной кислотой.
Выход продукта 97,7%.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 118 вес. ч. (0,25 моль) (о-октахлор-4,4-дитолилметана, 600 вес. ч. 98%-ной уксусной кислоты н 3,4 вес. ч. (0,025 моль) безводного хлористого циика.
ся, начинает выделяться хлорнстый водород и 4,4-бензофенопдикарбоновая кислота, трудно растворимая в уксусной кнслоте даже прн кипении, начинает вынадать в осадок. Реакцию заканчивают после полного нрекраш,еиия выделения хлористого водорода (2-2,5 час).
Выделяется 70-72 вес. ч. хлористого водорода.
После охлаждения реакционной CMCCii осадок 4,4-беизофенондикарбоновой кислоты отфильтровывают, отмывают водой от уксусной кислоты н хлористого цинка, сушат.
Выход 66 вес. ч. (97,7% от теоретического).
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, нрямым холодилып1ком н термометром, загружают 118 вес. ч. (0,25 моль) С1 -октахлор-4,4-дитолплметана, 600 вес. ч. безводной уксусной кислоты и 3,4 вес. ч. (0,025 моль) безводного хлористого цинка.
Реакционную смесь нагревают прн пере.мешиванни до ЮО-105°С. Через мин после досгижеппя указан 1ой температуры о-октахлор-4,4-днтолилметан полностью растворяется, начинает отгонятьея х.юрнстьп ацетил и выделяется хлорнстый водород; 4,4-бензофенонднкарбоновая кнслота, трудно растворимая в уксусной кнслоте, начинает вынадать в осадок. Реаки,ию закаичивают носле полного
прекращения отгонки хлористого ацетила и выделения хлористого водорода.
Отгоняется 95-96 вес. ч. хлористого ацетила и выделяется 27 вес. ч. хлористого водорода
Выделение и выход 4,4-беизофецондикарбоновой кислоты как в иримере 1.
Фильтрат после отделения 4,4-бензофеиондикарбоцовой кислоты, представляющий собой раствор хлористого цинка и небольшого количества 4,4-беизофеиопдикарбоновой кислоты в уксусной кислоте после добавления соответствующего количества оз-октахлор-4,4дитолилметана, может быть использован для синтеза миогократпо.
Предмет изобретения
1.Способ получения 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, со-октахлор-4,4-дитолнлметан нагревают с водной уксусной кислотой в присутствии в качестве катализаторов хлоридов металлов, например хлорного железа, хлористого циика.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 100-105°С или при температуре кипения смеси.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут с безводной уксусной кислотой.
