СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 4,4'-БЕНЗОФЕНОНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C69/757 C07C67/00 

Настоящее изобретение относится к способу получения эфиров 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты.

Известен способ получения эфи-ро-в 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты прямой этерификацией спиртом. Процесс длительный, целевой продукт необходимо очищать.

Согласно предложенному способу алки.ловые эфиры 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты можно получить нагреванием ю-октахлор-4,4-дитолилметана или оз-гексахлор-4,4дитолилкетона с соответствующим алифатическим -спиртом в автоклаве при 100- 150°С в присутствии в качестве катализатора хлорида металла, например хлористого цинка. Выход л-родукта |близок к количественному.

Пример 1.118 вес. ч. (0,25 моль) со-октахлор 4,4-дитолилметана, 500 вес. ч. метилового спирта и 3,4 вес. ч. (0,025 моль) .безводного хлористого -цинка нагревают в автоклаве при температуре 100-150°С в течение 2 час до прекращения повыщения давления. После охлаждения выпускают газоО-бразные лродукты реакции, автоклав вскрывают и диметиловый эфир 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты, плохо растворимый е Метаноле,-отфильтровывают, отмывают ВОДОЙ от хлористого цинка, сущат. Выход 74,4 вес. ч. (99,7% от теоретического), т. лл.-227°С.

Пример 2. 104 вес. ч. (0,25 моль) ш-гексахлор-4,4-дитолилкетона, 450-500 вес. ч. метилового спирта ,и 3,4 вес. ч. (0,025 моль) безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве, как в примере 1. Выделяют 74,4 вес. ч. (99,7% от теоретического) диметилового эфира 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты, т. пл. 227°С. Аналогично примерам 1 и 2 с выходрм,

близким к количественному, получают следующие диэфиры 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты:

Дизтиловый эфир с т. пл. 179-180°С Ди-н-пропил0:Вый эфир с т. пл. 70-71°С

Ди-н-бутиловый эфир с т. пл. 44-45°С Ди-изо-бутиловый эфир с т. пл. 89-90°С Ди-изо-амиловый. эфир с т. пл. 119-120°С.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров 4,4бензофенондикарбоновой кислоты -при нагревании .с использованием алифатического спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, алифатический спирт нагревают с со-октахлор-4,4-дитолилметаном или ы-гексахлор4,4-дитолилкетоНом в автоклаве при температуре 100- 150°С в присутствии в качеств-е катализатора хлоридов металлов, например хло