Способы ацилирования аренсульфамидов, заключающиеся во взаимодействии натриевых солей аренсульфамидов с галогенангидридами карбоновых кислот, известны. С целью упрощения процесса, предлагается способ получения N-ациларенсульфамидов взаимодействием о)-трихлорметиларил (или алкил)кетонов с натриевой солью аренсульфамида, N-хлораренсульфамида или Ы,1 -дихлораренсульф амида. Взаимодействие метиларилкетонов с натриевой солью N-хлораренсульфамида или с N,Nдихлораренсульфамидом в присутствии натриевой соли аренсульфамида. Пример 1. а) Получение N-бензоилбензолсульф амида. В термостойкую колбу емкостью 100 мл помещают 12,8 г (0,06 г-моль) натриевой соли N-хлорбензолсульфамида и 10 мл (0,08 г люль) ацетофенола. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на пламени горелки очень осторожно до 80-100° С, так как реакция является экзотермической и при перегреве может паблюдаться внезапно бурное течение реакции, сопровождающееся осмолением и выбрасываиием содержимого колбы. По достижении 80-100° С в колбе и выделении пузырьков иагревание прекращают. Содержимое колбы становится жидким, температура полнимяется до 164°С, наблюдается векипанне реакционной смеси и изменение ее цвета (до бурого). Окончание процесса оиределяют но исчезновению реакции на активный хлор по йодкрахмальной бумажке. Длительность реакции 5-10 мин. Полученный продукт охлаждают, обрабатывают кипящим петролейпым эфцром (6-7 раз) для удаления взятого в избытке ацетофенона и остатка хлороформа, образовавшегося в результате реакции. Перастворившийся в цетролейном эфире твердый продукт отфильтровывают, высушивают и обрабатывают водой. Через смесь твердого продукта с водой пропускают углекислый газ до исчезновеиия щелочиой реакции по фенолфталеину. После охлаждения получеппой смеси льдом отфильтровывают твердый продукт и промывают его несколько раз. Водный фильтрат подкнсляют разбавленным раствором соляной кислоты, в результате чего выпадает осадок в виде масла, которое затвердевает после 3-4 час стояния. Получеиный твердый продукт промывают ледяной водой до исчезновения кислой реакции по конго и высушивают. Выход продукта 2,35 г, а выход по титрованию его спиртового раствора с фенолфталеином 75,9%.
Даты
1967-01-01—Публикация