СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА Советский патент 1967 года по МПК C07C67/287 C07C69/63 

Известен периодический способ получения бромацетоиропилацетата с бромом нри 40- 60°С в среде хлороформа с прнмеиением карбоната кальция для нейтрализации образующегося в процессе бромистого водорода. Выход иродукта при этом составляет 75-84%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что г ыделившийся бромистый водород мгновенно отводят из реакционной смеси нутем отсасывания. Это позволяет увеличить выход продукта до 94,(, и улучшить его качество, упростить процесс за счет исключения нейтрализующего агента, например карбоната кальция, стадий фильтрации, загрузки воды н деления слоев и сокращения расхода брома, а также вести процесс в непрерывном режиме.

На чертеже изображена установка для осуществления иепрерывного способа получения Y-бромацетопропилацетата.

Она состоит из приемника /, корпуса 2 реактора с рубашкой, лопастной мешалки 3 реактора, электронривода 4, холодильника 5, ловушки 6 для бромистого водорода и дозирующих устройств 7 для сырья.

Корпус реактора представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд пз стойкого к галоидам материала, например стекла, фторопласта, титана, снабженный рубашкой для обогрева и многорядной лопастной мешалкой с электроприводом 4. Периферийные окончания лонастей мешалки, с целью создания пленочного слоя реакционной смеси, изготавливают из листового фторопласта и они достаточно плотио прилегают к внутренней стенке корпуса реактора. К П1жней части корпуса примыкает приемник / продукта, а сверху закреплен электропривод. В верхней части корпуса реактора имеются два штуцера для впуска реагепта и один штуцер для отсоса выделяющегося бромистого водорода через холодильник в ловушки, которые предварительно заполняют уксусной кнслотой.

Технологический процесс состоит в следующем.

С помощью дозирующих устройств в реактор при работающей мешалке непрерывно подают хлороформенные растворы брома и

уацетопропилацетата в весовом отношении 1:1. Реакционная смесь иодхватывается вращающимися лопастями мешалки, распределяется по стеике в виде тонкой пленки и стекает вниз. Реакция протекает при 40-60-С

в тонкой турбулентной пленке в условиях интенсивного перемешивания и теплообмена. Продукт реакции собирается в нриемнике. Образующийся в процессе реакции бромистый водород отсасывается из аииарата и