БИБЛИО ГЕКД_ жйч" Советский патент 1971 года по МПК C07C39/235 C07C37/66 

Изобретение относится к технике получения алкилфенолятов металлов (бария, кальция и других), широко применяемой в нефтехимии, в частности в производстве различных присадок к минеральным маслам.

Известен способ получения алкилфенолятов при взаимодействии алкилфенолов с гидроокисью металла путем их взаимодействия при 150-160°С в течение 6-8 час.

Недостатками известного способа получения алкилфенолятов металлов (в частности алкилфенолята бария) являются большие энергетические затраты на плавление гидроокиси, неравномерность подачи периодичность процесса, неполная конверсия гидрата окиси бария, что не позволяет получать алкилфенолят с высоким содержанием бария и сульфатной золы, постоянными и стабильными по качеству.

Целью предлагаемого изобретения является разработка такого способа получения алкилфенолята бария (кальция), который позволит получать алкилфеноляты с высоким содержанием бария, постоянными по составу и качеству.

Постоянная цель достигается путем воздействия смеси алкилфенола, минерального масла и гидрата окиси бария при температуре 120-140°С. Процесс термической обработки . производится в вертикальном цилиндрическом

реакторе при непрерывной подаче предварительно подогретой до 85°С смеси через реактор с объемной скоростью (считая на единицу объема реактора) 0,4-0,8 . Из реактора реакционная смесь самотеком непрерывно поступает в отпарную колонну, с низа которой отводится алкилфенолят бария.

В отличие от существующего метода, когда к смеси алкилфенола и масла порциями подается расплавленная гидроокись бария, в описываемом процессе смесь алкилфенола масла и гидрата окиси бария готовят заранее (причем гидрат окиси бария не требует плавления), дозируют в кристаллическом виде, перемешивают, подогревают до 85°С. Смесь становится гомогенной, транспортабельной, что позволяет ее непрерывно подавать в реактор. Постоянство состава смеси, непрерывность потока и стабильность температуры процесса в реакторе обеспечивают более высокое качество алкилфенолятов бария. Способ получения алкилфенолятов бария и кальция опробирован на пилотной лабораторной установке с объемом реактора 0,68 л.

Ниже приводятся результаты этих исследований. Лабораторная пилотная установка по получению алкилфенолятов металлов имеет следующие основные аппараты: сырьевая емкость - смеситель с мешалкой, вертикальный

холодильник и приемник для- реакционной влаги.

Пример 1. В емкости-мешалке готовят сырьевую смесь алкилфенола, масла и гидрата окиси бария в соотношении по весу 1:1: 0,8. Смесь нагревают до 85°С при перемешивании и при этой теКшературе непрерывно подают в реактор с объемной скоростью 0,6 час. Пройдя реактор, где поддерживают температуру 125°С, реакционная смесь поступает в отпарную колонну для отпарки реакционной влаги при 120-150°С. Пары воды конденсируются в холодильнике и поступают в приемник, который подключен к

вакуумной линии для создания в отпарпой колонне вакуума (остаточное давление 200- 300 мм рт. ст.). С пиза отпарпой колонны через гидравлический затвор алкилфеноляты отводят в емкость. При установившемся режиме периодически отбирают пробы алкилфенолятов на анализ.

Данные о качестве алкилфенолятов бария приведены в таблице

П р и м е р 2. На той же установке изучено влияние различных факторов на процесс: температуры в реакторе, соотношения реагентов, объемной скорости. Данные этих исследований представлены В таблице.

Паилучшие результаты, как видно из таблицы, получают при объемной скорости 0,6 , температуре 125°С. Количество гидрата окиси бария по отношению к алкилфеполам составляет 70-80VoПредмет изобретения

Снособ нолучения алкилфенолятов металлов в растворе минерального масла взаимодействием алкилфенола с гидроокисью металла в среде минерального масла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания металла и серы и обеспечения стабильности качества продукта, смесь исходных компонентов в растворе минерального масла предварительно нагревают до темнературы не выше 85°С и процесс ведут при температуре 120-140°С.