СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C43/164 C07C41/16 

Известеи способ получения простых эфиров иагреваиием спирта с его алкоголятом алюминия в автоклаве при температуре 200- 300°С с последующей обработкой реакциониой массы слабым раствором соляной кислоты и выделением конечно10 продукта перегонкой в вакууме.

Предложено в исходную смесь вводить кетон и процесс вести при кипеиии, используя сначала абсолютный спирт, а потом добавляя 98%-ный водный pacTBOip этого спирта с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором щелочи.

Таким образом повыщают выход целевого продукта и получают асимметричные эфиры.

Пример 1. В литровой колбе, снабжениой колонкой Вигре высотой 35 см, кипятят 0,25 г-моль л-алкилацетофенона с0,275 г-лшугь изопропилата алюминия в растворе 200 мл абсолютного изопропилового спирта, непрерывно уда.ляя образующийся во время реакции ацетон.

После прекращения выделения ацетона (выделение ацетона проверяют реакцией с 2,4-динитрофенилгидразином), в течение около 2 час, в реакциоииую среду через капельную вороику подают 250 мл 98%-иого водного раствора изопропилового спирта. Общая продолжительность реакции 7 час.

По окончании реакции массу обрабатывают 20-%ным водным раствором едкого кали, экстрагируют бензолом Н промывают водой до нейтральной реакции. Затем, высушив безводным сернокислым иатрием, отгоняют растворитель, остаток нерегоияют в вакууме из колбы Кляйзеиа, снабженной колонкой Вигре.

Выход эфиров составляет 55-60%, считая на исходный /г-алкилацетофенои.

Аналогично получены эфиры общей формулы (см.таблицу)

-CH-0-CH(

15

сн.

Предмет изобретения

20

Сиособ получения простых эфиров с применением спирта и его алкоголята алюминия при иагревании, отличающийся тем, что, с целью повыщеиия выхода целевого продукта

и получения асимметричных эфиров, в исходную смесь вводят кетой и процесс ведут при кнпеиии сначала с иепользованнем абсолютного спирта, затем 98%-иого водного его раствора с последующей обработкой реакционной