Среди амидов О-алкил-5-арилдитиофосфорной кислоты имеются высокоэффективные пестициды, обладающие фунгицидными и инсекцидиыми свойствами.
Известио получение соединений этого класса взаимодействием амидов О-алкилхлортиофосфориой кислоты с тиофенолами в присутствии акцеиторов хлористого водорода при температуре 5-50°С.
Предложен способ получения подобных соединений в одну стадию, исходя из алтидов днхлортиофосфорной кислоты по схеме
/
RiR NPSCl2+ArSNa+RONa- RiR NP-OR.
SAr
Реакцию проводят ири эквимолекулярном соотношении исходиых компонентов без выделения нромежуточиых продуктов, причем тиофеноляты и алкоголяты натрия могут быть получены из металлического иатрия или сухого едкого натра.
Выход конечного продукта составляет 50- 80%.
Пример 1. К 20,6 г (0,1 .ноугь) н-бутнламида дихлортиофосфорной кислоты нри неремешнвании и охлаждении до -5°С прибавляют свежеприготовленный сниртовой раствор тиофенолята патрия, полученный из 11 г (0,1 моль ) тиофепола и 6,8 г (0,1 моль этилата натрия в этиловом спирте. Затем продукты реакции перемешивают нрн 40°С в течение 2 час, после чего прибавляют при -5°С свежеприготовленный эти.чат (2,3 г металлического натрня и 46 г этилового спирта). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 40°С в течение 2,5 час.
После иромывки и выделения получают 18,4 г н-бутиламида О-этил-5-фенилдитнофоефорной кислоты (константы и свойства приведены в таблице).
Пример 2. К 20,6 г (0,1 моль н-бутиламида дихлортнофосфорной кислоты при температуре -5°С прибавляют свежеприготовленный тиофенолят натрия, нолученный из 11 г (0,1 моль} тиофенола и сииртового раствора едкого иатра (4,3 г едкого натра и 46 г этилового спирта). После двухчасового перемешивания при 20°С к продуктам реакции ири охлажденнн до -5°С ирибавляют 43 г (0,1 моль} едкого иатра. Затем выдерживают при перемешивании и температуре 40°С в течение 2.5 час. После П)омывки и осуглки получают н-бутил амид б-зтил-З-фенилдитиофосфорпой кислоты (19,8 г).
Предмет изобретения
Способ получения амидов О-алкил-З-арилдитиофосфорной кислоты из амидов дихлортиофосфорной кислоты при температуре 5-
50°С в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в реакцию вводят одновременно эквимолекулярные количества тиофенолят и алкоголят натрия.
