СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ТРИТИОКАРБОНАТОВ ВТОРИЧНЫХ АРСИНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/70 

Изобретение относится к области получения мышьякорганических соединений.

Предложен способ получения алкил(арил) тритиокарбонатов вторичных арсинов. Способ заключается во взаимодействии алкил (арил) тритиокарбонатов щелочных металлов со вторичными хлорарсинами. Реакцию осуществляют при температуре 20-60°С в среде полярных растворителей.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.

Пример 1. Бутилтритиокарбонат дифениларсина.

К раствору 13,2 г (0,05 г-моль) дифенилхлорарсина в 40 мл безводного ацетона в атмосфере азота при перемещивании порциями добавляют суспензию 1,22 г (0,06 г-моль бутилтритиокарбоната калия в 40 мл того же растворителя. Реакционную массу перемещивают 30 мин при 20-30°С, 60 мин при 55-60°С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 50 мл бензола, промывают водой (2 раза по 15 , высущивают над сульфатом магния и после удаления растворителя (в вакууме) в остатке получают 18,6 г (88,1%) продукта - вязкой жидкости с т. пл. 105-107°С.

Пример 2. Фенилтритиокарбонат дифениларсина получают в условиях примера 1 из 13,2 г (0,05 г моль) дифенилхлорарсина и 12,32 г (0,05 г-моль фенилтритиокарбоната

калия. Выход 78,1о/о. Вязкая жидкость df 1,2725; пв 1,6762. Найдено, %: As 17,76; S 22,70.

CigHisAsSs.

Вычислено, %: As 18,15; S 23,19.

Пример 3. p- (О-толилтио) -этилтритиокарбонат ди-н-пропиларсина получают в условиях примера 1 из 9,83 г (0,05 г-моль} ди-нпропилхлорарсина и 16,4г (0,06 г-моль} р-(отолилтио)-этилтритиокарбоната калия. Выход 61,5%. Вязкая жидкость, df 1,1999; по 1,5925.

Найдено, %:

As 18,15; S 29,70.

CifjHogAsS.

Вычислено, %: As 17,86; S 30,50.

Пример 4. |3-(О-метоксифенилтио)-этилтритиокарбонат ди-н-гексиларсина получают в условиях примера I из 14,03 г (0,05 г-моль ди-н-гексилхлорарсина и 17,27 г (0,06 г жоль) р-(о-метоксифенилтио) - этилтритиокарбоната

i20 калия. Выход 74%. Вязкая жидкость, 1,342:п 1.5620. 3 Предмет изобретения Способ получеиия алкил(арил)тритиокарбонатов вторичиых арсппов, отличающийся тем, что алкил(арил)тритиокарбонаты щелоч- 5 4 ных металлов подвергают взаимодействию со вторичными хлорарсинами в среде полярного органического растворителя при температуре fio°r