СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 0,0-ДИАРИЛДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/18 

Известно получение солей 0,0-диарилдитиофосфорных кислот взаимодействием I моль пятисернистого фосфора с 3 молями фенолята щелочного металла или аммониевой солью фенола. Недостаток этого способа заключается в том, что продуктами реакции аряду с солями диарилдитиофОСфорной кислоты являются также соли арилтритиофосфорной кислоты. Разделение солей усложняет процесс получения солей диарилдитиофосфорных кислот.

Согласно предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при вовлечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фенолят щелочного металла .или аммониевую соль фенола в смеси со свободным фенолом при молярноМ соотношении : 2 :2.

Процесс .ведут ,в среде инертного растворителя при температуре 80-110° С. Выход целевого продукта 67-84,5%.

Пример I. Получение дифенилдитиофосфата калия. Смесь 0,05 г-моль Пятисернистого фосфора, 0,1 г моль фенола и 0,1 г-МОЛЬ фенолята калня (получен из 0,1 г-МОЛЬ фенола и 0,1 г-моль едкого кали с азеотропной отгонки воды с помощью толуола) в 50 МЛ толуола нагревают с перемещи анием при 100-ИО С до выделения рассчитанного 1количества сероводорода (4 час). После

охлаждения выпавший осадок отфильтровывают и выдерживают в вакууме до постоянного веса. Выход 84,5%, т. пл.185-186°С. Литературные данные: т. ил. 187-188° С.

П р н м ер 2. Пол у ч е н и е д и - (2,4 - д нX л о р ф е н и л) - д и т и о ф о с ф а т а кал и я. Продукт получают в условиях примера I из 0,05г-моль пятисернистого фосфора 0,1 г моль 2,4-дихлорфенола н 0,1 г-моль 2,4-дихлорфенолята калия в 60 мл толуола, с той лишь раз гицей, что реакцию проводят в течеиие 6 час. Выход 100%; т. пл. 102-103°С. После перекристаллизации из бензола т. пл. 104-105° С.

Найдено, о/о: С 36,70; Р 7,64; S 17,01.

Ci.HoCUKOoPSa.

Вычислено, о/о: С 36,32; Р 7,97; S 16,50.

Предмет изобретения

Способ получения солей О,О-диарилдитиофосфорных кислот взаимоде 1ст1шем пятисериистого фосфора с фенолятом щелочного металла или аммониевой солью феиола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, фенолят щелочного металла или аммониевую соль фенола нримеияют в смеси со свободным фенолом н нроцесс ведут нрн молярном соотиошеиии компонентов 1:2:2 в среде инертного растворителя при температу