Известен способ получения солей диалкил(арил)-тетратиофосфорных кислот взаимодействием диалкилтетратиофосфорных кислот с органическими основаниями. С целью упрощения способа и расширения ассортимента конечных продуктов, предложено указанные соединения получать взаимодействием пятисернистого фосфора с меркаптанами в присутствии эквивалентного количества органического основания или меркаптида металла в инертном растворителе при нагревании до 35-100°С. Пример 1. Получение диметилтетратиофосфата триэтиламмония. В суспензию 0,2 г моль нятисернистого фосфора и 0,4 г моль триэтиламина В 100 мл бензола при перемешивании барботируют мегилмеркаптан со скоростью г/час, при этом температура реакционной массы повышается до 70°С. После окончания экзотермической реакции смесь нагревают при 70- 75°С, непрерывно пропуская меркаптан. Процесс заканчивают, когда реакционная масса становится прозрачной. Затем растворитель отгоняют в вакууме, остаток растирают в 50 мл ледяной воды, отфильтровывают, промывают ледяной водой (50 мл) и сушат на воздухе или в вакууме. Выход 83%., т. нл. 82-83°С. Литературные данные: т. пл. 82°С. Найдено, %: N 4,80; Р 10,10; S 44,95. CgHooNPSiВычислено, %,; N 4,84; Р 10,60; S 44,30. Пример 2. Получение диметилтетратиофосфата свинца. К раствору 0,01 г моль диметилтетратиофосфата триэтиламмония в 30 мл воды добавляют 0,005 г моль ацетата свинца, растворенного в 10 мл воды. Выпавший желтый осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 100%, т. пл. 250°С (с разложением). Найдено, %: Р 11,77; S 41,90. C4Hi,PbP2S8.: Вычислено, %: Р 11,58; S 42,05. Пример 3. Получение диэтилтетратнофосфата триэтиламмония. Смесь 0,05 г-моль нятисернистого фосфора 0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г-моль этилмеркалтана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращения выделения сероводорода (4 час). Растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой жидкости, затвердевающей при стоянии, т. пл. 29-30°С. Выход - 100%. Найдено, %: N 4,60; Р 9,41; S 40,70. CioHacNPSi.
К раствору 0,02 г моль диэтилтетратиофосфата триэтиламина в 15 лы ацетона добавляют 0,01 г моль ацетата свинца, растворенного в 2 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой ц сушат на воздухе. Выход 90,6%, т. пл. 166-167°С.
Найдено, %: Р 9,78; S 42,18.
CgHaoPbPsSs.
Вычислено, %: Р 10,11; S 41,76.
Пример 5. Получение дифенилтетратиофосфата триэтиламмония.
Смесь 0,02 г моль пятисернистого фосфора, 0,04 г моль триэтиламкна и 0,03 г моль тиофенола в 20 мл бензола кипятят с перемешиванием до прекраш.епия выделения сероводорода (7 час). Растворительотгоняют в вакууме, остаток (вязкая жидкость) растирают в 30 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 90,5%,т. пл. 87-90°С.
Найдено, %: N 3,42; Р 7,16; S 31,30.
CisHasNPSs. .
Вычислено, %: N 3,37; Р 7,47; S 30,84.
Пример 6. Получение диэтилтетратнофосфата натрия.
Смесь 0,05 г моль пятисернистого фосфора, 0,1 г-моль свежеприготовленного этилмеркаптида натрия и 0,1 г моль этилмеркаптаиа в 100 мл эфира кипятят при перемешивании в течение 10 час. После охлаждения осадок
отфильтровывают и получают продукт с выходом 90,8%, т. пл. 150°С (с разложением).
Найдено, %: Р 12,38; S 53,90.
CiHioNaPSi.
Вычислено, %: Р 12,91; S 53,33.
Пример 7. Получение диэтилтетратнофосфата цинка.
К раствору 0,02 г-моль диэтилтетратнофосфата натрия в 10 мл ледяной воды добавляют 0,01 г моль сульфата цинка, растворенного а 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 73%, т. пл. 185-186°С.
Найдено, %: Р 6,02; S 52,01.
CsHsoPsSsZn.
Вычислено, %: Р 6,21; S 51,30.
Предмет изобретения
1.Способ получения солей Д|иалкил-(арил)тетратиофосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрош;еиия способа и расширения ассортимента конечных продуктов, пятисернистый фосфор подвергают взаимодействию с меркаптанами в присутствии эквивалентного количества органического основания или меркаптида металла в инертном растворителе при нагревании.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, чш нагревание ведут до 35-100°С.
