Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза пестицидов.
Способ получения солей бензилдитиофосфоновых кислот общей формулы
ОАг/О X
АгСН.Р иАгСН.Р-/А
SNHR3/ SNHR3 I
S S
где R-алкил, Аг и Аг-замещенный или незамещенный фенил, А-арилен, основан на том, что бензилдитиометафосфонаты иодвергают взаимодействию с фенолами или бисфенолами в присутствии оснований, например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Реакцию желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола, ири нагревании до 40-110°С.
Пример 1. Триэтиламмонийная соль о-фенилбензилдитиофосфоновой кислоты. К раствору 0,05 г-моль фенола и 0,05 г-моль триэтиламина в 40 мл бензола прибавляют при перемешивании 0,05 г моль бензилдитиометафосфоната. Затем реакционную массу перемешивают при 75-80°С в течение 8 час, растворитель отгоняют в- небольшом вакууме и получают продукт в виде вязкой стеклообразной массы. При растирании с водным спиртом вещество кристаллизуется, т. пл. 91-92°С.
Пайдено, о/р: N 3,40; Р 7,70; S 17.
CigHosNOPSa.
Вычислено, о/(,: N 3,67; Р 8,11; S 16.80.
Пример 2. Триэтиламмонийная соль о-2, 4-дихлорфенилбензилдитиофосфоновой кислоты. Получают в условиях прил1ера 1; т. пл.
Пайдено, о/о: С1 15,65; N2,90; Р 6,45; S 14,30.
СюНобСЬЛЮРЗо.
Вычислено, о/о: С1 15.80; N 3,11; Р 6,88; S 14,12.
Пример 3. Триэтиламмонийная соль о-2, 4,5-трихлорфенилбензилдитиофосфоново1 1 кислоты. Получают в условиях примера 1; т. пл. 7374°С
Пайдено, С1 19,80; N 3.01; Р 6,33; S 13,50.
С,9По,С1,ОРЗо.
Вычислено, п/о: С1 22,10; N 28,9; Р 6,50; S 13,22.
Пример 4. Триэтиламмонийная соль о-4метилфенилбензилдитиофосфоновой кислоты. Получают в условиях примера 1; т. пл. 51 - 52°С.
Пример 5. Триэтиламмонийная соль о-2, 4-дихлорфенил-2- хлорбензилдитиофосфоновой кислоты. Получают в условиях примера 1 из 0,03 г-моль 2-хлорбензилдитиометафосфоната, 0,03 г-моль 2,4-дихлорфенола и 0,03 г-моль триэтиламина в 40 мл бензола. Выход 83,&о/о; т. пл. 64-65°С.
Пайдено, о/о: С1 22,10; N 2,89; Р 6,11; S 13,60.
CieHosClsNOPSa.
Вычислено, о/о: С1 22,10; N 2,90; Р 6,50; S 13,22.
П Р и м е Р 6. Триэтиламмонийная соль о-2, 4-дихлорфенил-2,4 - дихлорбеизилдитиофосфоновой кислоты. Получают в условиях примера 1 из 0,03 г-моль, 2,4-дихлорбензилдитиометафосфоната, 0,03 г-моль 2,4-дихлорфенола и 0,03 г-моль триэтиламина в 40 мл бензола. Выход 92,3о/о; т. пл. 71-72°С.
Пайдено, о/ог С1 26,90; N 2,50.
Cl9n24Cl4OPS2.
Вычислено, о/о: С1 27,40; N 2,70.
Пример 7. 2,2-Бис- (2,4-дихлорбензилдитиофосфонилокси-2,6- дихлорфенилтриэтиламмоний)-пропан. Получают из 0,06 г-моль 2,4дихлорбензилдитиометафосфоната, 0,03 г моль 2,2-бис- (гидрокси-2,6-дихлорфенил) -пропана и 0,06 г-моль триэтиламина в 60 мл толуола в
условиях примера 1 с той разницей, что реакционную массу нагревают в течение 2 час при температуре 100-ИО С. Для выделения толуол отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде стеклообразной массы, т. разм. 60-65°С; по 1,5960.
Пайдено, о/о: С1 27,00; N 2,09; Р 5,40; S 11,60.
C4in59Cl8N2O.PaS4.
Вычислено, о/о: С1 26,40; N 2,69; Р 5,75; S 11,83.
Предмет изобретения
1.Способ получения солей бензилдитиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что бензилдитиометафосфонаты подвергают взаимодействию с фенолами или бисфеиолами в присутствии оснований, например триэтиламина, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагреваиие ведут до теашератуфы 40-
110°С.
3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде инертного органического растворителя, например бензола.
