СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКЛРБАМИДО'о ДМТМОФОСФОРНОЙ КИГ-ЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/24 

;i3o6peTeHKij касается области получения пюкарбамидов диткофосфорной кислоты обRO-. щей формулы.Р -NCS, где R и R -

RS |

S ялкил или арил.

Соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза фунгицидов, ийсектицидов и т. д.

Предлагаемый способ состоит в том, что о-алкил (арил)-S-алкил (арил) - дитиохлорфосфаты подверГают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании до 25-80° С.

Пример. Т и о к а р б а м и д о - э т и л - S этилдитиофосфорной кислоты.

К суспензии 0,1 г-моль тиоцианата калия в 30 мл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 40-45° С 0,1 г-моль о-диэтилдитиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 мл бензола, осадок отфильтровывают, промывают бензолом (20 мл), растворитель

отгоняют в вакууме и в остслк;.; ьо.р.чают жс.|тую подвилхную Kii:;i ocTb, Выход S), т. кип. ИЗ-122 С (4 .:м рг. сг.}; dl |,19;6, По 1,5ооС; MRo найдьно и 1,60; ьычлслено 61,i9. Найдено, о/у: д 6,35; 14,00; S 42,40.

CjHioNOPSs.

Вычислено, %: N 6,i7; Р 15,55: S 42,35.

В подобных услооиях почучаюг 1ло1чаро.мид о-метил-S-этилдитиофосфорной кислоты, тиокарбамид о-этил-5-метилдитиофосфорной кислоты, тиокарбамид о-этил-З-бутнлдитиефосфорной кислоты, тиокарбампд о-этнл-Sгексилдитиофосфорион кислоты и ткокарбамид о-гексил-5-этилдитиофосфорной кнслоты.

П р е д м е т и з о б р е т с LJ -: я

1.Способ получения тиокарбамидов ,;,)K фосфорной кислоты, отличающийся тел, что о-алкил (арил)-S-алкил (арил) - дит1юхлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония лри нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, чю нагревание ведут до 25-80 С