Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, а также веш.еств с возможными фармакологическими свойствами.
Предлагаемый способ 2-(2-метилпиридил-5)этилгидразина заключается во взаимодействии 2-метил-5-винилниридина с гидразингидратом в среде полярного растворителя, например этиленгликоля, при кипячении.
Пример, 2-(2-Метилниридил-5)-этилгидразин.
К смеси 100 мл гидразингидрата и 100 мл 2-метил-5-винилпиридина прибавляют 200 мл этилеигликоля, 0,1-0,2 г гидрохинона и нагревают до ки-пения. Образовавшийся однородный раствор кипятят при перемешивании 90- 120 час, отгоняют в вакууме избыток гидразина и этиленгликоль.
2-Метил-5-винилпиридин в отгонке не отмечен.
При последуюш,ей перегонке получают 30 г (25%) 2-(2-метилпиридил-5)-этилгидразина с т. кип. 145-165°С (8 мм рт. ст.); По 1,5455.
После .повторного фрак ционирования гидраЗин имеет т. кип. 152-154°С (7 мм рт. ст.};
Ло с нерезким запахом, напоминаюш,им запах исходного 2-метил-5-винилпиридина. Разлагается при длительном хранении,
Для доказательства строения изучен спектр ЯМР гидразина и его хлоргидрата. В них обнарулсивается группировка CHoCHj и только одна СНз-группа, что исключает возможность даже частичного присоединения в а-положении двойной связи, Хлоргидрат, т. пл, 149-150° С.
Пайдено, С 42,46; 42,52; Н 6,98; 6,88.
С8П1зЫз-2НС1.
Вычислено, %: С 42,87; Н 6,74, Дипикрат, т. .пл. 156-157°С (из спирта), Паранитробензольное производное, т. пЛ. 115--116°С (из спирта).
20
Предмет изобретений
Способ получения 2-(2-.метилпириДил-5)
этилгидразина, отличающийся тем, что 2-ме
25 тил-5-винилпиридин обрабатывают гидразингидратом в среде полярного растворителя, на
Даты
1967-01-01—Публикация