Данное нзобретепие относится к области получения 2,2-диалкил-4-(1,2-эпо ссипропилоксиметил)-1,3-диоксоланов, которые могут найти применение в органическом синтезе.
Предлагается способ, состоящий в том, что 2,2-диалкил-4-аллилокснметил-,3 - диоксолан обрабатывают органической налмгслото к среде инертного органического растворителя при .
Пример. К охлажденному до 0°С раствору, содержащему 18,6 г 2-метил-2-этил-4-аллилоьхиметил-1,3-диоксолана в 100 Л1Л хлороформа, при перемешивании из капельной воронки добавляют 15 г надбензойной кислоты в 200 лог хлороформа, после чего реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 3 час. Затем реакционную смесь оставляют на ночь, промывают БЗ/О-НЫМ раствором карбоната натрия, сушат сульфатом натрия и после отгонки хлорофор;ма остаток разгоняют под вакуумом. Получают 14,3 г (70,8э/о) 2-метил-2-этил-4-(1,2эпоксипропилоксиметил)-1,3 - диоксолана с
пп 1,4458; т. кип. 95°С При 1 мм рт. ст.; df 1,0635; MRo : найдено 50,64; вычислено 50,48.
Пайдено, %: С 59,24, 59,12; Н 8,68, 8,74.
Вычислено ДЛЯ doHagOj, о/,: С 59,40; Н 8,96.
Кроме того, выделяют 5,1 г исходного вещества, которое вновь возвращают в реакцию. Выход целевого продукта в расчете на взятый в реакцию 2-метнл-2-этил-4-аллилоксиметил1,3-дноксолан 70,8Э/о или 98,4% в пересчете на иступившее в реакцию исходное вещество.
Аналогично получают 2-метил-2-бутил-4(1,2-эпоксипропнлокснметил)-1,3 - диоксолан, выход 87%, т. кип. 110°С при 1 мм рт. ст.;
По 1,4478; df 1,0268; MRo : найдено 59,95; вычислено 59,72.
Найдено, %: С 62,80, 62,60; Н 9,G3, 9,59.
Вычислено ДЛЯ CisH.iOj, С 62,57; П 9,63.
ИК-Спектры синтезированных соединений имеют ПОЛОСЫ -ноглощення 1042, 1063, 1100, 1140, 1160 см-.
Предмет и з о б р е т е и и я
Способ получения 2,2-диалкнл-4-(1,2-эпоксип р о п IIЛ о кси м ети л) -1,3-д и оксол а нов, отл и ч ающийся тем, что 2,2-диалкнл-4-аллилоксиметил1,3-диоксолан обрабатывают органической надкнслотой в среде инертного органического растворителя при 0°С.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация