СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛКИЛ-4- Советский патент 1968 года по МПК C07D317/18 

Изобретение относится к области получения новых производных 1,3-диоксоланов.

Предложен способ получения 2,2-диалкил4-(2,3-эпитиопропилоксиметил) - 1,3-диоксоланов, состоящий в том, что 2,2-диалкил-4-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре от -5 до -7°С в присутствии поташа.

Пример 1. К раствору 10 г 2-метил-2этил-4- (глицидилоксиметил)-1,3-диоксолана в 5 мл воды при температуре от 10 до 12°С вводят 3 г очень тонко измельченной тиомочевины, перемешивая ее до полного растворения. Раствор охлаждают до температуры от -5 до -7°С, добавляют 1 г поташа и при слабом перемешивании выдерживают 3 час.

После тш,ательной промывки и сушки продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 8 г (68%) 2-метил-2-этил-4-(2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксолана с т. кип.

олол

120°С при 3 мм рт. ст.; По 1,4685; df 1,0760; MRo 56,40, вычислено 56,75.

Найдено, %: С 54,90, 54,82; Н 8,20, 8,15; S 14,31; 14,45.

Вычислено, %: С 55,04; Н 8,26; S 14,68.

Пример 2. Смесь 11 г 2-метил-2-бутил-4(глицидилоксиметил)-1,3-диоксолана, 6 мл воды, 4 г тиомочевины, 1 г поташа перемешивают при температуре от -5 до -7°С в течение 3 час. Затем промывают водой, сушат, разгоняют в вакууме. Получают 9,5 г (77%) 2-метил-2 -бутил-4 - (2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксолана с т. кип. 138°С при

2 мм pt. ст.; По 1,4695; df 1,0367; MRn 66,1; вычислено 66,47.

Найдено, %: С 58,15, 58,24; Н 8,90; 8,89; S 12 89 13 05 Вь1числено, %: С 58,53; Н 8,94; S 13,00.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-диалкил-4-(2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что, 2,2-диалкил-4- (глицидилоксиметил)-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре минус 5 -минус 7°С в присутствии поташа.