СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНЭТОКСИЗАМЕЩЕННЫХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D317/22 C07D317/30 

Изобретение относится к области получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-диалкил-4-метилол-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочных катализаторов, например метилата натрия, при температуре 30- 40° С.

Пример. К 13,2 г (0,1 моль) 2,2-диметил4-метилол-1,3-диоксолана в присутствии 0,2 г метилата натрия при перемешивании из капельной воронки прибавляют 5,3 г акрилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35- 40° С, после чего реакционную смесь перемешивают еше в течение 6 час, затем промывают несколько раз водой, водный слой экстрагируют эфиром, сушат поташом и после отгонки эфира разгоняют под вакуумом.

Получают 14,0 г (75,6%) 2,2-диметил-4-цианэтоксиметил-1,3-диоксолана; т. кип. 101- 102°С при 1 мм рт. ст.; по 1,4425; df 1,0595.

Найдено, «/о: С 58,03; 58,00; Н 8,24; 8,17; N 7,53; 7,54.

Вычислено, о/о: С 58,36; Н 8,16; N 7,56.

Таким же методом получают:

1)Из 2-метил-2-этил-4-метилол-1,3-диоксолана и акрилонитрила 2-метил-2-этил-4-цианэтоксиметил-1,3-диоксолан, выход 77о/о; т. кип. 118°С при 1 мм рт. ст.; по 1,4460; df 1,0445.

Найдено, , С 60,50; 60,24; Н 8,56; 8,60; N 7,01; 7,07.

Вычислено, о/о: С 60,29; Н 8,60; N 7,03.

2)Из 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолана и акрилонитрила 2-метил-цианэтоксиметил-1,3диоксолан с выходом 83о/о,; т. кип. 114- И5°С при 3 мм рт. ст.; По° 1,4460; df 1,0986.

Найдено, С 55,81; 56,03; Н 7,65; 7,81; N 8,41; 8,32.

Вычислено, о/о: С 56,14; Н 7,60; N 8,19.

Предмет изобретения

Способ получения цианэтоксизамещениых 1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что 2,2диалкил-4-метилол-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии ш,елочных катализаторов, например метилата натрия, при нагревании до 30-40° С.