СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМЕРКАПТОЛОВ И ДИАЛКИЛМЕРКАПТАЛЕЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C321/14 C07C319/14 

Известны способы раздельного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей. С целью расширения сырьевой базы предложен способ одновременного получения этих соединений, который состоит в том, что на 2,2-диалкил-4- винилоксиметил-1,3- диоксолан действуют меркаптаном при нагревании при 50-90°С в присутствии кислых катализаторов. Полученную реакционную смесь разгоняют с выделением индивидуальных продуктов. Пример. Смесь 15,8 г (0,1 моль) 2,2-диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и 36 г (0,4 моль) бутилмеркаптана в присутст зии 0,2 г «-толуолсульфокислоты при перемешивании нагревается при 80-90°С в течение 3- 4 час. После охлаждения реакционная смесь подвергается фракционированию при пониженном давлении. Выделены: 1)16,4 г (79,6о/о) Дибутилмеркапталя аце88 (1 мм рт. ст.) тальдегида, т. кип 1,4889; d2o.( 0,9258. Найдено, о/о: С 58,2; Н 10,86; S 30,85. Вычислено, о/о: С 58,3; Н 10,7; S 31,1. 2)15,4 г (70э/о) Дибутилмеркаитола ацетона, т. кип. 104,5-105°С (3 мм рт. ст.) с 60,0; Н 10,9; S 29,1. Вычислено, 0/0 глицерина, т. кип. 125-128 3) 5,6 г (60о/о) (1 ММ рт. ст.), По 1,4730. Таким же способом из 2,2 диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и изопропилмеркаптана, из 2-метил-2-этил-4-винилоксиметил1,3-диоксолана, бутилмеркаптана и изопропилмеркаптана получены диизопропилмеркапталь ацетальдегида.т. кип. ,5°С (8 мм рт.ст.) 1,4872; df 0,9326; выход 73,4о/о Дибутилметилэтилкетона, т. кип. 10 - меркаптол 1,4909; df 0,9226; 107,5°С (1 ЛЫ1 рг. ст.); По выход 75,30/0. Предмет изобретения Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетал -.дегида, отличающийся тем, что 2,2-диалкил4-винилоксиметил-1,3-диоксолан нагревают с меркаптаном при 50-90°С в присутствии кислых катализаторов, например п-толуолсульфокислоты, с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.