СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/08 

Предложен способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов взаимодействием 2,2-диалкил-4-метилол-1,3 - диоксоланов с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.

Полученные соединения могут быть использованы в различных областях кремнийорганического синтеза.

Пример. К смеси, состоящей из 36,5 г (0,25 моль 2-метил-2-этил-4-метилол-1,3-диоксолана, 30 мл сухого пиридина и 50 мл диэтилового эфира, в течение 3 час прибавляют из капельной воронки 27,1 г триметилхлорсилана и реакционную смесь перемешивают в течение 4 час. Затем осадок хлористого пиридина отфильтровывают, отгоняют эфир и избыток пиридина, а остаток разгоняют под вакуумом. Получают 46,8 г (82,2%) 2-метил-2этил-4- триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолана с т. кип. 66°С, при 5 мм. рт. ст.; 1,4218;

df 0,9293.

Найдено, о/о: С 54,98; 55,36; Н 10,01; 10,03; Si 13,20; 13,02.

Вычислено, о/о; С 55,00; Н 10,15; Si 12,86.

Таким же способом получают:

Найдено, с 53,12; 52,89; Н 9,87; 9,78; Si 13,44; 13,84.

Вычислено, о/о: С 52,94; Н 9,86; Si 13,75.

2-Метил - 2 - бутил - 4 - триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолан; выход 80,8о/о; т. кип. 79-80°С при 2 мм рт. ст.; По 1,4260;

df 0,9215.

Найдено, С 58,08; 59,29; Н 10,88; 10,78; Si 11,17; 11,36. Вычислено, о/о; С 58,48; Н 10,64; Si 11,40.

2-Метил - 2 - трет - бутил - 4 - триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолан; выход 63,4%;. т. кип. 64,5°С при 1 мм рт. ст.; Пв 1,4298; df 0,9240.

На1адено, о/о: С 58,81; 58,44; Н 10,51; 10,46; Si 11,91; 11,63.

Вычислено, о/о: С 58,48; Н 10,64; Si 11,40.

20

Предмет изобретения

Способ получения кремнийсодержапдих 1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что 2,2-диал кил-4-метилол-1,3-диоксоланыподвергают