СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНВАЛЛОТОКСИНА Советский патент 1967 года по МПК C07J19/00 

Известен способ получения конваллотоксина путем нагревания строфантидина, углекислого серебра, окиси кальция в среде дихлорэтана с последующим добавлением ацетобромрамнозы, фильтрацией, вакуумной сушкой, омылением метанольньш раствором аммиака, экстракцией и перекристаллизацией целевого продукта. Однако выход конваллотоксина, полученного таким способом, недостаточно велик.

Сущность предлагаемого способа заключается В том, что конденсацию строфантидина с ацетобромрамнозой проводят в присутствии адсорбентов, например активированного угля. Это позволяет повысить выход конваллотоксина.

Пример. В колбу емкостью 700 мл помещают 5 г строфантидина, 18 г углекислого серебра, 5 г окиси кальция, 13 г активированного угля и 500 мл абсолютного дихлорэтана. Смесь нагревают при перемешивании до 130°С и прибавляют в течение 1 час 17 г раствора ацетобромнозы в 200 мл абсолютного дихлорэтана. В процессе синтеза дихлорэтан отгоняют. Объем реакционной смеси (500 мл) поддерживают путем периодического прибавления абсолютного дихлорэтана. После прибавления всей ацетобромрамнозы смесь еще нагревают 30 мин, охлаладают и фильтруют. Фильтрат унаривают в вакууме, остаток растворяют в 300 мл абсолютного метанола, приливают 35 мл абсолютного метанола, насыщенного при 0°С сухим аммиаком и оставляют при 18°С на 15-18 час. Затем метанол и аммиак отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 400 Л1Л ацетона, приливают 800 мл воды и ацетон отгоняют. Водный раствор с целью очистки экстрагируют 4 раза по 500 мл хлороформом, а затем пять, шесть раз по 600 мл смесью хлороформа со спиртом (2:1). Хлороформно-спиртовые извлечения упаривают в вакууме, а остаток кристаллизуют из ацетона-воды. Получают 5,45 г конваллотоксина, что составляет 80% от теоретического

5 выхода, и в полтора раза выше выхода конваллотоксина, получаемого известным способом.

Предмет изобретения

0

Способ получения конваллотоксина путем нагревания строфантидина, углекислого серебра, окиси кальция в среде дихлорэтана с последующим добавлением ацетобромрамнозы, фильтрацией, вакуумной сушкой, омыле5нием метанольным раствором аммиака, экстракцией и перекристаллизацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конваллотоксина, конденсацию проводят в присутствии адсорбентов, например активированного угля.