СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЙОДПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D213/20 C07D213/26 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения б-ромйодпроизводных пиридина заключается во взаимодействии 2-(р - ациламиноэтил)- пиридина или его четвертичных солей с трехбромистым йодом в инертном растворителе.

Полученные соединения довольно устойчивы термически и к влаге воздуха. Пе изменяются при нагревании в метиловом и этиловом спиртах.

Пример 1. К раствору 0,1 г-моль трехбромистого йода в 50 мл хлороформа при охлаждении прибавляют 0,1 г-моль 2-(р-ацетиламиноэтил)-.пиридина. Тщательно перемешивают реакционную смесь и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса, остаток обрабатывают эфиром и отсасывают кристаллический осадок 2-(р-Ы-ацетил-Х-йоддибромаминоэтил) - пиридина. Выход 800/0, т. пл. 123-124°С (из спирта).

Найдено, о/у: С 24,23; П 2,61; Hal 63,48.

C9HuBi-- JN.,O.

Вычислено, о/„: С 24,03; Н 2,46; Hal 63,59.

Пример 2. К раствору 0,1 г-моль трехбромистого йода в 50 мл хлороформа прибавляют 0,06 г моль 1 одметилата2-(|3-ацетиламиноэтил)-пиридина. Нагревают реакционную смесь 30 мин, отгоняют в вакууме водоструйного насоса растворитель. В остатке получают красное масло, которое при прибавлении эфира закристаллизовывается. Продукт очищают кристаллизацией из смеси спирта и эфира. Выход 95Vo, т. пл. 110-112С (из спирта).

Найдено, С 20,81; Н 2,62; N 4,93; Вг 35,91; J 34,18.

C.8Ho..Br5J.5N40o.

Вычислено, о/о- С 21,13; Н 2,48; N 4,98; Вг 35,16; .1 33,50.

Предмет изобретения

Способ получения бромйодпроизводных пиридина, отличающийся тем, что 2-(р-ациламиноэтил)-пиридин или его четвертичные соли обрабатывают трехбромистым йодол в инертном растворителе.