СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)- -а-МЕТИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C255/14 

Описание патента на изобретение SU200509A1

а-(а-цианоизопропокси)-а - метилнропионовая кислота и соответствующая ей дикарбоновая нредставляют интерес как компоненты для полиэфиров и полиамидов.

Предлагаемый способ получения указанной кислоты заключается в том, что 4-нитрозо2,2,5,5-тетраметил-З-кетотетрагидрофуран переводят в соль оксима водным раствором гидроокиси ,калия, которую затем кипятят с обратным холодильником, а после охлаждения реакционной массы и экстрагирования органических примесей серным эфиром калиевую соль полученной кислоты переводят в -свободную кнслоту обработкой эквимолекулярным количеством соляной кислоты и экстрагируют ее серным эфиром. Эфирные вытял ки сушат и выпаривают на холоду под небольшим вакуумом.

Пример. 0,3 моль 4-нитрозо-2,2,5,5-тетраметил-3-кетотетрагидрофурана переводят на холоду с эквимолекулярным количеством 250/о-ного ВОДНОГО раствора гидроокиси калия в калиевую соль оксима. Интенсивно окрашенную в красный цвет реакционную массу нагревают до кипения € обратным холодильником. Через 10-15 мин резкое изменение цвета раствора с интенсивно красного до слабого желтого свидетельствует о полной перегруппировке. Иногда раствор охлаждают, экстрагируют серным эфиром для удаления органическнх примесей, отделяют водпый слой и обрабатывают его эквимолекулярным количеством соляной «ислоты. Выделившуюся свободную tx- (а - цианоизопропокси)-а - метилпронионовую кислоту экстрагируют серным эфиром, эфирные вытяжки сушат и выпаривают при комнатной температуре под небольшим вакуумом.

Выход сырого продукта 41,5 г (81в/о от теории) с т. пл. 69-71 °С, кислотное число найденное 327, расчетное 328. При перекристаллизации в результате образования последовательных продуктов возникают большие потери (до 60о/о). При перекристаллизации из газолина получают кислоту со следующими д чными:

Кислотное число

найденное330

расчетное328

-N, о/О:

найденное8,25

расчетное8,18

Т. пл., °С72,5.

Предмет изобретения 3.4

ным количеством 25о/о-ного водного раствора течение мин, охлаждают, обрабатывагидроокиси калия на холоду, кипятят реак- ют эквимолекулярным количеством соляной ционную Смесь с обратным холодильником в кислоты и продукт экстрагируют эфиром.

200509

Похожие патенты SU200509A1

название год авторы номер документа
и йШЕРТИ 1973
SU385439A1
вСЕСОЮЗНАЯ/ 1973
  • Иностранец Ханс Отт Швейцари
SU376942A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ АРИЛОКСИАЛКАНОВЫХ ИЛИ АРИЛТИОАЛКАНОВЫХ КИСЛОТ12 1973
  • Иностранщл Йорг Фрей, Шарле И. Морел Швейцари Оскар Ваккер Федеративна Республика Германии
  • Фонд Тттп
SU385440A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 0-АНИЛИНО- ФЕНИЛЭТИЛОВЫХ СПИРТОВ 1973
  • Иностранцы Альфред Саллианн Рудольф Пфистер Швейцари
SU381217A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА ИЛИ ИХ СОЛЕИ 1971
SU422149A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛА ИЛИ 1973
  • Иностранцы Франц Остермайер Ульрих Реннер Швейцари Иностранна Фирма Циба Гейги Аг. Швейцари
SU368748A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 1973
  • Иностранцы Ибо Фельнер Кабога Социалистическа Федеративна Республика Югослави
SU404239A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ12Изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. Основанный на известной реакции циклизации дибромидов в присутствии аминов предлагаемый способ получения производных азепина общей формулы10Вг Бг Н-1 1/Н'"' ?--нгде RI и R2 — водород, С] — С4==алкил или аллил;формулы15202530где R'l — имеет те же значения, что и Ri, кроме водорода, или означает радикал, который при гидролизе может быть замещен во- дЮ'радом,X] и Ха И1меют вышеуказанные значения, обрабатывают амином общей формулы NH2R2, где Ra имеет вышеуказанное значение, полученное соединение, если Ri — радикал, который путем гидролиза может быть заме- ще.н •водородом, гидрол-изуют и вьвделяют целевой прод(укт из1вестнЫ'МИ приемами. 1973
  • Обработку Исходного Бисбромметил Ьного Соединени Амином Провод Присутствии Инертного Растворител Например Углеводородов, Таких, Как Бензол Или Толуол, Галоид Углеводородов, Как Хлорофор Зш,Их Спиртов, Таких, Как Метанол Или Этанол, Эфирен, Таких, Как Серный Эфир Или Диоксан, Низ
SU381221A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-МОРФОЛИНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИМИДИНА 1973
  • Иностранец Эдмонд Жерар Висе Швейцари
SU394969A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КИСЛОТ ФОСФОРА 1973
  • Иностранцы Хаукур Кристинссон Исланди Курт Рюфенахт Швейцари Иностранна Фирма Агрипат Швейцари
SU382288A1

Реферат патента 1967 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)- -а-МЕТИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 200 509 A1

SU 200 509 A1

Даты

1967-01-01Публикация