СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЛЯС-ФОРМЫ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ГЕКСАГИДРОТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/75 C07C67/333 

Настояндее изобретение относится к способу г{нс-7ранс-изомеризации диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Известен способ изомеризации мс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты в гранс-форму нагреванием при под давлением в присутствии в качестве катализатора водных растворов кислот или щелочей.

Недостаток способа заключается в большой продолжительности процесса, в трудности выделения катализатора.

Сотасио предложенному способу изомеризацию г(«с-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты в гранс-форму проводят при атмосфериом давлении, в ирисутствии в качестве катализатора карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов. Катализатор по окончании процесса выделяют фильтрованием.

Конверсия цис-форм в 7/7анс-форму составляет 20-40%.

Пример 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, загружают 100 г г ыс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты и 5 г NaaCOs. Нагревают смесь до 240°С и перемешивают в течение 2 час. Получают смесь изомеров, содержащую 40% транси 60% цггс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 2. 100 г цис-форыы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты перемешивают в течение 2 час в присутствии 1 г Na-zCO при 200Х. Получают 30 г транси 70 г ы«б -формы диметилового эфира терефталевой кислоты.

Пример 3. 50 г г ыс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании при 240°С в течение 10 час в присзтствии 0,5 г ЫаНСОз. Получают смесь стериоизомеров, содержащую 20% транс- и 80% цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 4. 50 г г г с-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивапии при 200°С в течение 10 час в присутствии 0,2 г KaCOg. Получают смесь стериоизомеров, содержащую 20о/о гране- и 80% г ис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения транс-фориы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагреванием цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют карбонаты или бикарбонаты щелочных металлов.