СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛЕНА Советский патент 1967 года по МПК C07C17/07 C07C19/03 C07C17/93 

Известен способ получения хлористого метилена, заключающийся в том, что метан подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 280-360°С в кипящем слое коптакта с последующим дохлорированием образующейся массы.

М.етилепхлорид получают с выходом 36,2%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что карбид кальция подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и водой при компатпой температуре, что увеличивает выход продукта.

П р и Д1 е р 1. Получение хлористого метилена.

В колбу Кляйзена номещают 137,5 г РС1з и 64 г CaC-z и к смеси прикапывают 18 г воды.

При прикапывании /4 количества воды отгоняется жидкость в иределах 40-44°С; одновременно выделяется хлористый водород.

В конце прикапывания содержимое колбы нагревают на водяпой бане.

Жидкость разгоняют на фракции: первая фракция 39-47°С при давлении 755 мм рт. ст.;

вторая фракция 47-7б°С при давлении 755 мм рт. ст.

Первую фракцию обрабатывают водой, затем после разделения продукт отделяют, сущат хлористым кальцием и разгоняют.

Повторной перегопкой получают 40 г (4-7о/о) хлористого метилена.

Т. кип. 39,5°С при давлении 754 мм рт. ст.; d 1,32452; п 1,4234.

Лит. данные: теми. кип. 40°С при давлении 760 мм рт. ст.; d2° 1,326; 1401,4237.

Найдено, С 14,59 и 14,3; Н 2,16 и 2,6; С1 83,24 и 84,0.

СНоСи

Вычислено, %: С 14,12; Н 2,35; С1 83,53.

Предмет изобретения

Способ получения хлористого метилена, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, карбид кальция подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и водой.