СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛФОСФИТА Советский патент 1974 года по МПК C07F9/143 

Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой КИСЛОТЫ, а именно к усовершенствоБанному способу получения диал.лилфосфита формулы .0 (СН, СЬЬ-СН,О) Диаллилфосфит находит широкое применение в препаративном органичаоком синтезе для получения разнообразных непредельных фосфарорганических соединений. Известен способ получения диаллилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора с аллилавым спиртом и триэтиламином,, взятых в молярном соотношении 1:3:2. Выход продукта 72%. Полученный этим способоМ диаллилфосфиг содержит примеси, осложняющие его перегонку. Поэтому спосО)б мало применим для синтеза чистого диаллилфосфита. С целью повышения чистоты .продукта пред.лагают т.реххлористый фосфо-р подвергать взаимодействию с аллиловым епиртом в П1рисутствии триэтиламИНа в молярном соотношении 1:2:3 с последующей обработкой реакционной смеси водой. Процесс предпочтительно проводить в среде эфира. Можно прим.енять и другой растворитель, напри.мер хлористый метилен. Образующийся диаллилфосфит свободен f.r примесей, вызывающих взрыв при его перегонке. Продукт перегоняют под вакуумом и выделяют с выходом около 80%. П р и М е р. Получение .диаллилфосфористой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную Обратным холодильником, мешалкой, капельной BOpOHKoii и термометром, помещают 68,75 г (0,5 лю-ть) трехклористого фосфора в 200 мл абсолютного этилового эфира. Затем .при тщательном перемещиванш и охлаждении до -5°С медленно но каплям прибавляют смесь аллилового спирта 58,1 г (1 моль) и 151,5 г (1,5 моль} триэтилаМина. После этого прикапывают 9 г воды (0,5 моль). Последующее перемещивание ведут в течение 2 час при комнатной температуре, после чего отфильтровывают соль, отгоняют эфир и конечпый продукт перегоняют под вакуумом, собирая фракцию с т. к;га. 100-102°С/8 мм рт. ст.; пц 1,4485 в количестве 65 г (80%). По литературным данным диа 1лилфосфористая кислота имеет т. кип. 98-102°С/8 мм рт. ст.; /) .448. П р е д М е т и з о б р е т е н i я 1. Сиасоб получения диаллилфосфита на основе треххлористого фосфора, аллилового спирта и триэтила-мина, отличающийся тем. 3 что, с целью повышения чистоты продукта, треххлорИСтый фосфор подвергают взаимодействию с аллиловым спиртом в присутствии триэтиламина в молярном соотношении 1:2:3 4 с иосладующеп обработкой .реакцион«ой смеси водой. 2. Спо-соб по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде эфира.