Изобретение относится к синтезу фосфорорганнческих соединений, в частности алкилдихлорфосфинов.
Известен способ их получения восстановлением комллексных соединений алкилтетрахлорфосфиНОВ и хлористого алюминия металлическим натрием, алюминием и красным фосфором.
С целью упрощения способа, -предлагается восстановление вести карбидами металлов, например карбидом кальция, в присутствии хлористого калия.
Пример. Получение метилдихлорфосфина.
В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 100 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г хлористого калия в 20 г мелкоизмельченного карбида кальция и все тщательно перемещивают. В течение 3 час соде|ржимое колбы нагревают до 100°С, а затем в течение последующих 3 час до 150°С. После 6-часового -нагревания температура обогрева поднимается до 200°С, обратный холодильник меняют на исходящий и жидкость отгоняют. После повторной перегонки -получают 20 г (55%) метилдихлорфосфина.
Содержимое колбы доводят до комяатной темиературы и обрабатывают 500 мл хлористого метилена, затем продукты отфильт|ровывают через фильтр Шотта № 3 и отгоняют
хлористый метилен от фильтрата, а к остатку добавляют 15 г хлористого калия и отгоняют метилдихлорфосфин. После повторной перегонки получают 6,86 г метилдихлорфосфина.
Общий выход метилдихлорфосфина 73,8%; т. кип. 80-82°С/760 мм рт. ст., п 1,4940;
dl 1,3055. По литературным данным т. кип. 81-82°С/760 мм рт. ст.; 1,4960; 1,3039.
Найдено, %: С1 60,45; 60,80; Р 26,3; 26,81. СНзСЬР
Вычислено, %: С1 60,78; Р 26,48.
Аналогично получают этилдихлорфосфин.
Из 200 г комплексного соединения этилтетрахлорфасфнна с хлорнстым алюминием, 60 г хлористого калия и 40 г карбида кальция получают 60,4 г (80%) этилдихлорфосфина, т. кип. 113-114°С/752 мм рт. ст.; -п 1,4920; d 1,2590. По литературным данным т. кип. 113-114°С/752 мм рт. ст.; п 1,4930; df :1,2592.
Найдено, %: С1 54,49; 54,57; Р 22,8; 23,5. QHsClaP
Вычислено, %: С1 54,2; Р 23,66.
Предмет изобретения 3 килтетрахлорфосфинов и хлО|ристого алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощ,ения способа, восстановление ведут карбида4лги металлов, HainpniMep карбидом кальция, в присутствии хлористого калия. , 
.,.-.
