СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКИЛ- ИЛИ 4-АРИЛ-1-ХЛОР-2- ФЕНИЛ-1-ТИО-1,2-ДИГИДРО-1,5,2,3-ФОСФАОКСАДИАЗОЛОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/34 

Предметом настоящего изобретения является способ получения не описанных в литературе 4-алкил- или 4-арил-1-хлор-2-фенил-1тио-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазолов взаимодействием 4-алкил- или 4-арил-1-хлор-2фенил -1,2-дигидро-1,5,2,3- фосфаоксадиазолов (С тиотреххлористым фосфором при нагревании с последующей отгонкой образующегося треххлористого фосфора.

Полученные соединения могут найти примененне в качестве пестицидов.

Пример 1. В Колбу Кляйзена в токе сухого азота загружают 8,26 г (0,04 жо.дь) 1-хлор -4-метил -2-фенил -1,2-дигидро -1,5,2,3фосфаоксадиазола, 13,55 г (0,08 моль тиотреххлористого фосфора и нагревают до 125- 155°С (температура бани) с такой скоростью, чтобы температура дистиллата не превышала 105°С. В охлажденном до темнературы -30- 70°С приемнике собирают 6,03 г смеси тиотреххлористого и треххлористого фосфора. Остатки этих веществ удаляют в вакууме и продукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-4-метил-2-фенил-1-тио-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кин. 100- 102,5°С (0,2 жж), т. нл. 45-47°С, выход 7,01 г (71 % от теории).

Вычислено, %: Р 12,56; С1 14,38; N 11,36.

Пример 2. Аналогично из 7,07 г (0,031 Аюль 1-хлор-4-этил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,50 г (0,062 лшль) тиотреххлористого фосфора получают 1 -хлор-4-этил-2-фенил-1 -тио-1,2-диги дро-1,5.2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 85-87°С (0,08 лш), выход 7,21 г (89,2% от теории).

Найдено, %,: Р 12,20 и 12,67; С1 13,82 и 14,06; N 10,63 и 10,80; S 12,35 и 12,40.

CaHioClNoOPS.

Вычислено, %: Р 11,88; С1 13,60; N 10,75; S 12,30.

Пример 3. Аналогично из 5,76 г (0,024 моль 1-хлор-4-пропил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора нолучают 1 -хлор-4-пропил-2-фенил-1 -тио-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109- 109,5С (0,15 мм), ng 1,5791, выход 5,17 г

(78,5% от теории).

12,92; N 10,19 и

Найдено, %: С1 12,72 10,20; S 11,07 и 11,41. CioHi.ClN.OPS.

Вычислено, %: С1 12,90; N 10,20; S 11,67. 3 лучают 1-хлор-4-изопропил-2-фенил-1-тио-1,2дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. юип. 121- 124°С (0,25 мм)-, выход 7,38 г (75,7% от тесрии). Найдено, ,%.: С1 12,59 и 12,70; N 10,40 и5 i Vx y CioHiaV lINaUrb. Вычислено, .%,: С1 12,90; N 10,20; S 11,67. Пример 5. Аналогично из 4,44 г (0,017 моль) 1-хлор-2,4-дифенил-1,2-дигидро-Ю 1,5,2,3-фосфаоксадиазола и 5,88 г (0,034 моль} тиотреххлористого фосфора нолучают 1-хлор2,4-дифенил -1-тио-1,2 -дигидро-1,5,2,3 -фосфаоксадиазол, т. кип. 167-170°С (0,12 мм) выход 2,47 г (47,0% от теории).15 4 Найдено, %: Р 10,11 и 10,14; С1 10,97 и 10,02; N 9,03 и 9 10 CisHioClNaOPS. Вычислено, %: Р 10,04; С1 11,49; N 9,07. Нредмет изобретения Способ получения 4-алк.ил- или 4-арил-,1хлор-2-фенил -1-тио-1,2-дигидро- 1,5,2,3-фосфаоксадиазолов, отличающийся тем, что 4-алкилили 4-арил-1-хлор-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3фосфаоксадиазолы подвергают взаимодействию с тиотреххлористым фосфором при 125- 155°С с последующей отгонкой образующегося треххлористого фосфора.