Способ получения 1-(3,5"-ди-трет. бутил-4-оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет.бутил-4-оксифенилэтил)1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола Советский патент 1976 года по МПК C07F9/02 

ЗаКЛЮЧ.:еГСЯ В ТиМ, ЧТО М-3, JOT-бу- тид-- -оксифе1и1ллроп(1ОГИДразид кондопсируют с ТреХЛОрИСТЫМ 4OC(|x)p(jM в МОЛЯрИим СООТН01леиин 2:1 в среде инертного оргаилческого растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода при иагреиании, например до температуры кипения реакционной миссы, с псюледуюши.м БЫД12лением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 65%. 11 р и м ер. 87,0 г (0,3 ) N -3,Г,-ди-трет-бутил 4-оксифенилпроииогид .разид 1 и 45,5-1 г (О,45 г-моль) трнэтиламина перемешивают 5-10 мин в ООО мл бенэгла, h 1ечение 3 час прикапывают раствор 2(),t;i г ( 0,1 5 г-моль) треххлористого ф( а ijO мл бензола, выдерживают 1 час ujjii кимнатной температуре и 1 час , П)И КИ)1МИИ. Из Го)ячей реакционной массы отфильтровывают осадок, промывают его 100 мл горячего ооизола и врдой до исчезновения ио-нов хлора в фильтрате, промывают н -гексаном, сушат при 60 С и получают 75 г{85)6 белого порошка, т, пл. 21О-212 С, раствори мого при комнатной температуре в метилэтилкетоне, диметилформамиде, пиридине и диметилсульфоксиде, при нагревании в хлоро форме, трихлорэтияене и метилцеллозольле. Пайлеио, С, ,.,l Н 8,7G; Р -4,98; N9,13; мол. вс-с о13 (масс-сиектромет)ия). . Вычислено,%: С 66,64; Н 8,72; Р 5,05; К9,14; мол, вес 612,7. ИК-спектр, 365О (ОН); 33703190 (NH); 1635 (С-О); 820-780 (P-N). Формула изобретения , 1. Способ получения 1-(3,3-ди-трет1-бутил-4-оксифенилпропиогидразидо)-4-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенилэтил)-1,2дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола, отличающийся тем, что N -3,5-ди-трет бутил-4-оксифепилпропиогидразид подвергают конденсации с треххлористым фосфором в молярном соотношении 2:1 в среде инертного органического растворителя в присутствии акцептора хлфистого водорода при нагревании с последуюш.им выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной массы.