Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти ирименение в качестве биологически активных веществ или иолуиродуктов для дальнейшего синтеза. Предлагаемый способ нолучения 1-алкоксиили Ьарилоксизамещенных 4-метнл-2-феннл1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазолов основан на том, что 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазол нодвергают взаимодействню со сииртом или фенолом желательно при температуре 3-8°С в присутствии акцентора хлористого водорода, -например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Пример I. К раствору 8,75 г (0,041 моль) 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2 дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 40 мл абсолютного эфира при температуре 5-7°С в токе азота нри перемешиваиии в течение 70 мин добавляют раствор 1,44 г (0,045 моль) метилового спирта и 4,15 г (0,041 моль) триэтиламина в 20 мл абсолютного эфира. Оставляют на ночь, и выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат уиаривают, остаток экстрагируют н-гексаном. азол; т. кии. 86°С (0,15 мм рт. ст.); выход 6,55 г (76% от теоретического). Найдено, %: Р 14.37; N 13,40; 13,54. Вычислено для C9HnN..O2P, %: Р 13,74; N 13,33. При м е Р 2. Аналогично из 9,9 г (0,046 .коль) 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2 - дигидро - 1,5,2,3фосфаоксадназола в 40 мл абсолютного эфира, 2,3 г (0,05 моль) этилового сиирта и 4,65 г (0,046 моль) триэтиламина в 15 мл абсолютного эфира (темиература реакции 4-6°С; время 90 мин) получают 1-этокси-4-метил-2-феннл-1,2-днгндро - 1,5,2,3 - фосфаоксадиазол; т. кип 74,5°С (0,08 лглг рт. ст.); выход 7,3 г (70,7% от теоретического). Найдено, %: Р 13,48; 13,57; N 12,50; 12,51. Вычислено для doHi.sNoOoP, %: Р 13,82; N 12,49. Пример 3. Аналогично из 7,97 г (0,037 моль) 1-хлор-4-метнл-2-фенил-1,2-д 1гидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 мл абсолютного эфира, 2,2 г (0,04 моль) н-ироиилового спирта и 3.74 г (0,037 моль) триэтиламина в 10 мл абсолютного эфира (температура реакции 4-7°С, время 60 м.ин) получают 1-н нроиокси-4-метил-2-фенил-1,2-дигндро - 1,5,2,3фосфаоксадиазол; т. кии. 93-94°С (0,15 мм рт. ст.); выход 6,2 г (71,7% от теоретического).
Найдено, %: Р 12,65; 12,97; N 12,09; 12,28.
Вычислено для Ci2H,5N...P, %: Р 12,99; N 11,76.
П Р и .м е Р 4. Аналогично из 9,71 г (0,045 моль) 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 мл абсолютного эфира, 2,7 г (0,05 моль) «зо-пропнлового спн.рта и 4,55 г триэтиламина в 10 мл абсолютного эфира (температура реакции 5- 8°С; время 60 мин) получают 1-изо-пропокси4-метил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3 - фосфаоксадиазол; т. кип. 91°С (0,17 мм рт. ст.); т. пл. 34-36°С. Вы.ход 7,37 г (70% от теоретического).
Найдено, %: Р 12,94; 13,04; N 12,08; 12,30.
Вычислено для CiiHi3N2O2P, %: Р
12,99;
11,76. N 16,62 г
Аналогично из
5.
П Р и м е Р
(0,077 моль) 1-.хлор-4-метил-2-фенил-1,2 - дигидро-1,5,2,3-фосфас1ксадиазола в 100 мл абсолютного эфира, 5,71 г (0,077 моль) «-бутилового спирта и 7,79 г (0,077 моль) триэтиламина в 10 мл абсолютного эфира (температура реакции 5-7°С; время 90 мин) получаю: 1-н-бутокси-4-метил-2-фенил - 1,2 - дигидро1,5,2,3-фосфаоксадиазол; т. кип. ПО-112°С (0,1 мм рт. ст.); выход 13,3 г (68,3% от теоретического) .
Найдено, %: Р 12,13; N 11,22; 11,25.
Вычислено для CizHnN-., %; Р 12,27; N 11,10.
Пример 6. Аналогично из 10,28 г (0,048 моль) 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 мл абсолютного эфира, 4,5 г (Q,Q48 моль) фенола и 4,87 г (0,048 моль) фенола и 4,87 г (0,048 люль) триэтиламина в 10 мл абсолютного эфира (температура реакции 3-5°С; время 60 мин)
получают 1-фенокси-4-метил-2-фенпл - 1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазол; т. кип. 131°С (0,1 мм рт. ст.); выход 9,34 г (71,6% от теоретического) .
Найдено, %: Р 11,43; 11,56; N 9,96; 10,01.
Вычислено для CuHigNaOaP, %: Р 11,38: f 10,21.
Нредмет изобретения
1.Способ получения 1-алкокси- или 1-арилоксизамещенных-4-метил-2 - фенил-1,2 - дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазолов, отличающийся тем, что 1-хлор-4-метил-2-фенил-1,2 - дигидро1,5,2,3-фосфаоксадиазол подвергают взаимодействию со спиртом или фенолом в присутстВИИ акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 3-8°С.
