Известен способ получения 3-метил-ЗНимидазо- 4,5-в -пиридина, заключающийся в том, что З-нитро-2-метиламипопиридин восстанавливают в присутствии палладия на угле в качестве катализатора, выделяют образовавшийся З-амино-2-металаминопиридин и подвергают конденсации с циклизующим агентом, например, формамидинацетатом. Выход 240/0 в расчете на нитросоединение.
С целью упропдения процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 3-метил-ЗН-имидазо- 4,5-в -пирид11на, заключающийся в том, что З-ннтро-2-метиламинопиридин восстанавливают в среде циклизуюшего агента ортоформиата, в присутствии платины на угле в качестве катализатора при температуре ПО-140°С. Выход 70-Vo в расчете на нитросоединение.
Пример 1. В прибор для каталитического гидрирования, снабженный стеклянным фильтром (№ 3), помещают 1 мл 4э/о-ной платины на угле, 1 г З-нитро-2-метиламинопиридина и С Л1л перегнанного ортоформиата. Через фильтр барботируют водород в течение 2,5 час при 20°С до явного изменения окраски от ярко-желтой до бледно-зеленой.
Предварительно в колбу добавляют 0,5 мл конц. соляной кислоты, нагревают в течение 4 час при температуре ПО-140°С. Все эти операции проводят в атмосфере водорода. Р1збыток эфира отгоняют в вакууме почти досуха, к остатку добавляют 0,5 мл воды, нейтрализуют насыщенным раствором щелочи (NaOH) до рН-10, извлекают четырехкратно эфиром, эфирные вытяжки сушат щелочью, отгоняют эфир.
Г1олуче и1ый сухой остаток обрабатывают теплым н-гексаном, из которого при охлаждении выпадают белоснежные иглы с т. пл. 63-64°С.
Выход 0,62 г (700/0 от теоретического в пересчете на исходный 3-нитро-2-л1етиламинопиридин).
Пример 2. В тот же прибор помещают 7 мл 40/о-ной платины на угле, 6,2 г 2-метиламино-3-нитропириднна и 36 м.л перегнанного ортоформиата.
Из прибора тщательно вытесняют воздух водородом, заполняют газометр рассчитанным количеством водорода и встряхивают содерлсимое прибора до явного изменения окраски. Рассчитанное количество водорода ( 750 мм, , V водорода 3,5 л) поглощается в течение 5 час. 3выше способу получают 3,8 г чистого продукта ( от теоретического в пересчете на З-нитро-2-метиламинопиридин), т. пл. 64°С. Поедметизобоетения. и 9едмет изооретения5 Способ получения 3-метил-ЗН-имидазо- 4, 5-в -пиридина из З-нитро-2-метиламинопири4дина с применением восстановления и циклизации при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упро процесса и повышения выхода целевого продукта, восстановление проводят в среде циклизующего агента, например, ортоформиата, при температуре 110-140°С.
