Данное изобретение относится к области получения замещенных диацилов, которые могут найти применение в химической промышленности и в производстве пластических масс.
Предложен способ получения ди(ариламинофенокси)-диацилов общей формулы
-О-Нт-О-NH-R
R- КПгде R - фенил, замещенный фенил или нафтил;RI - диацил диалифатической или диароматической кислоты. Способ состоит в том, что оксиамин общей
формулы R-NH- %-ОН,где R имеет указанное значение, подвергают взаимодействию с дихлорангидридом диалифатической или диароматической кислоты в среде неполярного растворителя, нанример бензола, при температуре 15-25°С с носледующим нагреванием реакционной массы до кипения и выделением целевого продукта известным способом, например отгонкой растворителя и кристаллизацией. Выход целевого продукта - количественный.
Пример 1. Получение ди.(фениламинофенил)-адипината.
В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мещалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 18,52 г (0,1 г) п-оксидифениламина, 16 мл (0,12 г) триэтиламина и 100 мл абсолютного бензола. После растворения п-оксидифениламина при температуре 20°С в течение 1 - 1,5 час приливают 9,15 г (0,05 г) дихлорангидрида адипиновой кислоты. Затем реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 20°С и 4 час при температуре кипения реакционной массы.
В реакционную массу добавляют 150 мл ацетона, кипятят, затем охлаждают до 5°С и отфильтровывают от солянокислого триэтиламина. Смесь бензола с ацетоном отгоняют на водяной бане вначале при атмосферном давлении, а затем под вак умом. Закристаллизовавшийся в колбе продукт перекристаллизовывают из 400 мл изопроиилового спирта.
Получают 24,8 г ди(фениламинофенил)адипината, что составляет от теоретического количества, считая на п-оксидифениламин. Т. пл. 129-130°С, т. пл. дважды перекристаллизованного из изопропилового спирта 132-132,05°С.
Даты
1967-01-01—Публикация