Настоящее изобретение касается способа получения дизамещенных ди-(ариламинофенокси)силанов.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве стабилизатора пластмасс, каучуков, резин, синтетического волокна и т. п. материалов.
Предлагаемый способ состоит в том, что замещенные оксидифеннламииы подвергают Взаи1МОдейст1ВИ;Ю с замещ-еиными хлорсилатами в среде орга1НИ1че1С1Кого р,аст1ворителя, например беизола.елрисутчствяи триэтиламина.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 111,12 г (0,6 гмоль) п-оксидифениламина, 84 мл (0,6 гмоль) триэтиламина в 240 мл абсолютного бензола. После растворения /1-оксидифениламина при температуре 20°С в течение 1-2 час приливают по каплям 36,17 мл (0,3 гмоль) диметилдихлорсилана.
Затем реакционную массу выдерживают 1 нас при температуре и 4 час при температуре кипения реакционной массы (84- 86°С).
Реакционную массу охлаждают до 20-25°С и отфильтровывают от солянокислого триэтиламина, промывая последний на фильтре 250 мл бензола.
при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Отогнанный бензол (460-490 мл) используют в последующих синтезах в качестве среды для реакции и для промывки солянокислого триэтиламина.
Конечный продукт - густая жидкость коричневого цвета - через некоторое время кристаллизуется. После кристаллизации продукт становится много светлее. Его хорошо растирают до мелких кристаллов в 100 мл изопропилового спирта, охлаждают до -5-10°С и отфильтровывают, промывая на фильтре 50 м-л охлажденного изопропилового спирта и 50 мл циклогексана. После разгонки изопропиловый спирт и циклогексан используют для последующих промывок готового продукта.
Полученный продукт перекристаллизовывают из 600 мл циклогексана. Раствор продукта в циклогексане охлаждают до , затем
продукт отфильтровывают, промывая па фильтре 30 мл циклогексана. Разогнанный циклогексан используют для последующих перекристаллизации. Получают 99,5-106,1 г диыетилд11(фениламинофенокси)силана (С-1). Выход составляет 77,8-82,9%, считая на /ьоксидифениламии. Бесцветные иглы с т. ил. 103-104°С.
Даты
1967-01-01—Публикация